[發明專利]一種碳納米管制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201910533219.0
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110217777B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 陳名海;袁鑫鑫;阮超
• 申請（專利權）人: 江西銅業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;C01B32/16
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 巴曉艷

本發明屬于新材料技術領域，涉及一種納米碳材料，特別涉及一種碳納米管制備裝置及方法，該裝置由催化劑蒸發腔、化學氣相沉積腔和氣固分離腔串聯而成，利用電弧焰產生的高溫和沖擊，將催化劑蒸發腔內的催化劑直接蒸發成超細催化劑，通過連接通道進入化學氣相沉積腔。同時載氣和碳源氣分別由催化劑蒸發腔和化學氣相沉積腔通入，催化劑與高溫裂解的有機碳源發生反應，生成碳納米管，進而通過氣固分離裝置分離收集。該方法能夠保持電弧高溫蒸發產生的催化劑以超細尺度甚至原子態進入化學氣相生長區間，具有活性高、尺度小，是制備高結晶度單壁碳納米管的有效途徑。且裝置簡單，可實現連續制備，具有重大產業化價值。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，涉及一種納米碳材料，特別涉及一種碳納米管制備裝置及方法。

背景技術

碳納米管是由sp²雜化碳-碳共價鍵構成的管狀納米材料，具有輕質、高強、高熱導率、大表面積、結構穩定等一系列優點，自其誕生以來一直受到人們的廣泛關注，引領了納米材料科技的熱點，在結構復合材料、能源、催化及功能器件領域具有廣闊應用前景。

目前，碳納米管的制備方法主要有：化學氣相沉積法、電弧燒蝕法、激光法、等離子體法等，其中化學氣相沉積法是相對成熟的工藝路線，已經獲得產業化應用。但化學氣相沉積法由于固有的反應溫度低，帶來的碳納米管結晶程度低的不足，導致化學氣相沉積法制備碳納米管缺陷含量高。尤其在制備細管徑碳納米管及單壁碳納米管時，表面缺陷高，導致其導電性受極大限制，無法與高溫方法制備的碳納米管相比。傳統化學氣相沉積法由于反應溫度低，碳-碳在重構過程中不能很好地跨越其成鍵勢壘，往往形成大量非完整sp2結構，造成碳納米管內部缺陷，嚴重阻礙了電子傳輸，降低其導電性。因此，提高催化劑活性或提升反應溫度是制備細管徑碳納米管的關鍵要素。

中國發明專利CN200710098478.2公開了一種連續化生產碳納米管的方法及裝置，采用多級逆流反應器，利用流化床化學氣相沉積工藝實現碳納米管的連續制備。中國發明專利?201010234322.4公開了一種直徑可控單壁碳納米管的制備方法，采用高溫電弧燒蝕的方法，將碳粉和金屬催化劑填充入碳電極中，通過電弧直接燒蝕制備碳納米管。中國發明專利201110315452.?5公開了一種碳納米管的制備方法，將金屬鹽溶液負載在鉬或鋯基底上，置于直流等離子體噴射化學氣相沉積設備腔內的沉積臺上,直流電弧形成高溫等離子體使用金屬鹽分解還原后生成Ni/MgO催化劑，隨后通入碳氫化合物氣體高溫裂解形成碳納米管。但實現對催化劑顆粒尺寸及活性的可控制備，從而制備得到細管徑碳納米管乃至單壁碳納米管，依然是一項具有挑戰性的工作。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種碳納米管制備裝置及方法，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案為：一種碳納米管制備裝置，所述碳納米管制備裝置包括催化劑蒸發腔、化學氣相沉積腔和氣固分離腔，該裝置將催化劑蒸發腔通過管道化學氣相沉積腔密封連接，實現高溫物理蒸發與化學氣相沉積聯用，使催化劑直接通過連接通道進入化學氣相沉積腔，同時氣路系統將載氣和碳源氣分別由催化劑蒸發腔和化學氣相沉積腔通入，使催化劑與高溫裂解的有機碳源發生反應，生成碳納米管，進而通過氣固分離腔分離收集。

進一步，所述的碳納米管制備裝置結構為：所述催化劑蒸發腔、化學氣相沉積腔和氣固分離腔從左到右依次密封連接；

所述催化劑蒸發腔和化學氣相沉積腔的連接處設置有有機碳源混合氣入口；所述催化劑蒸發腔另一端設有載氣入口和高溫蒸發噴槍；

真空系統與所述氣固分離腔連接；所述氣路系統分別與所述有機碳源混合氣入口和載氣入口連接；冷卻系統設置在所述化學氣相沉積腔的側壁上，電源系統提供電源。

進一步：所述催化劑蒸發腔為高溫物理蒸發方式；所述高溫物理蒸發方式為高溫電弧、高溫射頻等離子體或高溫微波等離子體；所述催化劑蒸發腔為內襯高溫隔熱層的雙層水冷不銹鋼殼體，內襯高溫保溫層為多孔陶瓷、陶瓷纖維氈、石墨或石墨氈。