[發(fā)明專利]一種碳納米管制備裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910533219.0
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110217777B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳名海;袁鑫鑫;阮超
• 申請（專利權(quán)）人: 江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;C01B32/16
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 巴曉艷

1.一種碳納米管制備方法，其特征在于，該方法所采用的制備裝置包括催化劑蒸發(fā)腔、化學(xué)氣相沉積腔和氣固分離腔，催化劑蒸發(fā)腔通過管道化學(xué)氣相沉積腔密封連接，實(shí)現(xiàn)高溫物理蒸發(fā)與化學(xué)氣相沉積聯(lián)用，同時氣路系統(tǒng)將化學(xué)氣相沉積腔通入，使催化劑與高溫裂解的有機(jī)碳源發(fā)生反應(yīng)，生成碳納米管，進(jìn)而通過氣固分離腔分離收集；碳納米管制備裝置結(jié)構(gòu)為：所述催化劑蒸發(fā)腔、化學(xué)氣相沉積腔和氣固分離腔從左到右依次密封連接；所述催化劑蒸發(fā)腔和化學(xué)氣相沉積腔的連接處設(shè)置有有機(jī)碳源混合氣入口；所述催化劑蒸發(fā)腔另一端設(shè)有載氣入口和高溫蒸發(fā)噴槍；真空系統(tǒng)與所述氣固分離腔連接；所述氣路系統(tǒng)分別與所述有機(jī)碳源混合氣入口和載氣入口連接；冷卻系統(tǒng)設(shè)置在所述化學(xué)氣相沉積腔的側(cè)壁上，電源系統(tǒng)提供電源；所述高溫蒸發(fā)噴槍最高溫度2000℃，功率10kW；該制備具體包括以下步驟：

S1)將催化劑置于催化劑蒸發(fā)腔內(nèi)，啟動真空系統(tǒng)將催化劑蒸發(fā)腔內(nèi)的空氣排出后，啟動氣路系統(tǒng)切換通入惰性氣體載氣；

S2)開啟化學(xué)氣相沉積腔加熱升溫，將溫度升至指定溫度；

S3)隨后開啟高溫蒸發(fā)噴槍將催化劑蒸發(fā)腔內(nèi)的催化劑蒸發(fā)出來，通過管路連接隨載氣進(jìn)入化學(xué)氣相沉積腔；

S4)接著在化學(xué)氣相沉積腔中引入有機(jī)碳源氣體混合氣，生成的產(chǎn)物通過連接管道，隨載氣進(jìn)入氣固分離腔，分離后獲得最終產(chǎn)物；

所述有機(jī)碳源氣體混合氣包括有機(jī)碳源氣體、惰性載氣和氫氣；其中，所述有機(jī)碳源氣體的體積為5-80％；氫氣體積為0.1-10％，其余為惰性載氣；所述催化劑為鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述高溫物理蒸發(fā)方式為高溫電弧、高溫射頻等離子體或高溫微波等離子體；所述催化劑蒸發(fā)腔為內(nèi)襯高溫隔熱層的雙層水冷不銹鋼殼體，內(nèi)襯高溫保溫層為多孔陶瓷、陶瓷纖維氈、石墨或石墨氈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述化學(xué)氣相沉積腔為石英管式爐；所述氣固分離腔采用的分離方式為：離心分離、旋風(fēng)分離和過濾分離方式的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述載氣是氮?dú)狻鍤夂秃獾娜我庖环N。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述S2)中的溫度為500-1500℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)碳源氣體為甲烷、乙烷、乙烯、乙醇、甲醇中的一種或多種。