[發明專利]一種龍脷葉總黃酮的制備方法

有效

• 申請號: 201910530831.2
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110251552B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 張健;劉江云;李蒙;黃曉雷;趙磊;李晶晶;陳晶磊;陳喜華;謝蓮;蔣小崗
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;A61K36/47;A61K31/7048;A61P3/10;C07H17/07;A61K127/00
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 陸金星

1.一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)選取龍脷葉藥材的干燥葉，用95％乙醇加熱回流提取，獲得提取液，所述提取次數為兩次，每次提取2小時，將兩次獲得的所述提取液冷卻至室溫，過濾合并，獲得龍脷葉的提取液；

(2)將所述龍脷葉的提取液減壓回收，濃縮至無醇味，獲得龍脷葉醇提浸膏；

(3)將所述龍脷葉醇提浸膏與去離子水攪拌均勻，混懸過濾，獲得龍脷葉醇提上清液，將所述龍脷葉醇提上清液用石油醚萃取，保留萃取得到的水層，經減壓濃縮，獲得龍脷葉萃取水層；

(4)所述龍脷葉萃取水層經ODS減壓柱層析，以甲醇-水系統梯度洗脫，30％甲醇洗脫去除雜質，收集50％甲醇洗脫液，回收溶劑，獲得龍脷葉總黃酮；

(5)所述龍脷葉總黃酮經ODS減壓柱層析，分別以35％甲醇，50％甲醇洗脫，得到35％甲醇洗脫物和50％甲醇洗脫物，將所述35％甲醇洗脫物用75％乙醇溶解，經凝膠SephadexLH-20柱、75％乙醇洗脫，獲得山柰酚-3-O-β-D-龍膽二糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龍膽二糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷，將所述50％甲醇洗脫物用高效液相色譜柱檢測，流速為10ml/min，檢測波長為254nm，45％甲醇洗脫，獲得山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖(1-6)-β-D-(2-去氧)葡萄糖苷，再用50％甲醇洗脫，獲得化合物山柰酚-3-O-β-D-(2-去氧)葡萄糖苷。

2.根據權利要求1所述的一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述干燥葉與95％乙醇的質量比為1：10。

3.根據權利要求1所述的一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述龍脷葉醇提浸膏與去離子水的質量比為1：1.5。

4.根據權利要求1所述的一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述龍脷葉醇提上清液與石油醚萃的質量比為2：3。

5.根據權利要求1所述的一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于：所述山柰酚-3-O-β-D-(2-去氧)葡萄糖苷的結構為：

6.根據權利要求1所述的一種龍脷葉總黃酮的制備方法，其特征在于：所述山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖(1-6)-β-D-(2-去氧)葡萄糖苷的結構為：