[發(fā)明專利]一種在堿性介質(zhì)中電催化甲醇氧化的催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910530746.6 | 申請日： | 2019-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN110289422B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張超;張夢銳;孟獻(xiàn)瑞;豆金光 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/90 | 分類號： | H01M4/90;H01M8/1011;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 475004*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 堿性 介質(zhì) 電催化 甲醇 氧化 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種在堿性介質(zhì)中電催化甲醇氧化的催化劑，其特征是：采用空間限域熱解得到了負(fù)載在碳基底上的碳化鎢和金屬鎳組成的雙組分催化劑WC/Ni@C，其由以下步驟制備：
以Ni取代的Keggin型多鎢氧酸鹽K10SiW9O37[Ni(H2O)]3，記為SiW9Ni3，經(jīng)典的沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8和碳黑為前驅(qū)體，首先將SiW9Ni3原位封裝到ZIF-8的空腔內(nèi)，形成POM@ZIF-8的復(fù)合前驅(qū)體SiW9Ni3@ZIF/C，并負(fù)載在多孔碳基底上，記為WC/Ni@C；
步驟1，SiW9Ni3的合成；
將NiSO4·6H2O加入CH3COONa溶液中并充分溶解，在60-80℃下，將Na10[α-SiW9O34]·18H2O，記為SiW9，緩慢加入到上述溶液中，當(dāng)SiW9全部溶解至溶液澄清時，加熱30-50min，然后將混合溶液冷卻至室溫并進(jìn)行抽濾，向所得濾液中加入KCl溶液，充分?jǐn)嚢瑁玫骄G色沉淀，在60-80℃水中進(jìn)行重結(jié)晶，然后得到產(chǎn)物SiW9Ni3；
步驟2，SiW9Ni3@ZIF/C前驅(qū)體的合成；
稱取適量的Zn(NO3)2·6H2O和步驟1制備的SiW9Ni3溶解在去離子水中；另取適量的2-甲基咪唑、三乙胺和導(dǎo)電碳黑加入于水中并進(jìn)行超聲處理，使2-甲基咪唑和三乙胺溶解，導(dǎo)電碳黑能夠均勻的分散在溶液中；然后將上述溶液混合，室溫下攪拌1-2小時，產(chǎn)生黑色沉淀，用蒸餾水洗滌，離心得到固體，使用真空干燥箱在70-90℃的條件下進(jìn)行干燥5-10個小時，記為SiW9Ni3@ZIF/C；
步驟3，WC/Ni@C催化劑的合成；
稱取一定質(zhì)量的步驟2制備的SiW9Ni3@ZIF/C前驅(qū)體，置于管式爐中，首先升溫并停留數(shù)小時，然后再升高到指定溫度800-1100℃，碳化幾個小時，自然冷卻至室溫，得到黑色粉末；取出煅燒樣品，稱量，研磨，記為WC/Ni@C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在堿性介質(zhì)中電催化甲醇氧化的催化劑，其特征是：WC/Ni@C催化劑具有良好的MOR催化活性，其在堿性條件下電催化甲醇氧化的起始電位為+0.35V；當(dāng)電勢達(dá)到+0.6V時，其氧化峰電流密度為310mA/cm2；在+0.5V電勢下進(jìn)行恒電位電解，107min后其電流密度下降22.7％。
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