[發明專利]一種節能環保的環己烷空氣氧化合成KA油的方法

在審

• 申請號: 201910530401.0
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110128255A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 郭欣;郭燦城
• 申請（專利權）人: 沅江華龍催化科技有限公司
• 主分類號: C07C49/403
• 分類號: C07C49/403;C07C45/33;C07C35/08;C07C29/50
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 張偉;魏娟

本發明公開了一種節能環保的環己烷空氣氧化合成KA油的方法，該方法是將環己烷等原料加入到反應塔內并加熱反應塔，同時從配氣箱的空氣入口通入空氣，空氣經過加壓泵泵入反應塔內與環己烷進行氧化反應，氧化反應余氣依次通過氣液分離塔分液、冷凝塔冷凝回收有機成分以及減壓閥減壓后，進入配氣箱循環；當反應塔內壓力穩定，停止從空氣入口通入空氣，同時從氧氣入口通入氧氣繼續進行氧化反應，直至環己烷轉化完全。該方法通過設計合理的氮氣循環裝置來實現有機原料回收，不但環保，而且減少原料損失，同時實現低能耗，降低成本，還提高了反應的控制能力，有利于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種環己烷空氣氧化合成KA油的方法，特別涉及利用氮氣循環過程來提高環己烷空氣氧化合成KA油過程中原料利用率及降低能耗的方法，屬于石油化工技術領域。

背景技術

環己烷空氣氧化生產KA油技術是關系國計民生的重要基礎化工工藝。環己烷空氣氧化工藝為尼倫和晴綸生產提供基本化工原料KA油。目前，工業應用的環己烷空氣氧化技術有環烷酸鈷催化氧化法、無催化氧化法、金屬卟啉仿生催化氧化法等。如中國專利(CN100402477C)公開了一種催化空氣氧化烷基環己烷為烷基環己醇和烷基環己酮的方法，中國專利(CN 103755521A)公開了一種基于氣液固多相反應分離同步反應器利用空氣氧化環己烷生產KA油的方法，這些專利技術中都很好地利用了空氣作為氧化劑實現了環己烷氧化生產KA油。但是利用空氣作為氧化劑存在的問題是：氧化反應過程是高溫高壓下的氣液兩相反應，空氣從反應塔底部進入釜內，沒有參與氧化反應的氮氣以及沒有反應完全的氧氣需及時從反應塔頂部排放，而排放的高溫氣體還要夾帶一定比例的反應底物和產物，這樣，反應釜排出的高溫氣體實際上是氮氣、氧氣、反應物和產物的混合氣。在工業生產中，上述排出的高溫混合氣通過氣液分離塔和冷凝塔，并采用低溫鹽水強制冷凝可以使混合氣中的大部分反應物和產物得以回收，但經冷凝和分離后排出的混合氣仍然含有微量的有機物而無法達到直接排放的要求，需直接采用燃燒方式處理，不但能耗損失大，成本高。采用純氧氣或者富氧空氣代替空氣，可以減少排出氣體的體積總量，但仍然無法避免微量有機物的排出，并且由于氧氣與環己烷的混合氣體在高溫下容易爆炸而增加了反應的不安全性，因此現在在環己烷氧化工業中并沒有采用純氧作為氧化劑，而采用富氧或貧氧空氣做氧源，則需要采用空氣和氧氣作為調制氣(對于富氧)，或者采用空氣和氮氣作為調制氣(對于貧氧)，而且貧氧和富氧調配需要兩套獨立的裝置，操作比較復雜，成本高。

發明內容

針對現有技術中環己烷空氣氧化生產KA油過程中存在的上述技術問題，本發明的目的是在于提供一種利用氮氣循環提高環己烷氧化合成KA油過程中原料利用率及降低能耗的方法，該方法通過設計合理的氮氣循環裝置來實現有機原料回收，不但環保，而且減少原料損失，同時實現低能耗，降低成本，還提高了反應的控制能力，有利于工業化生產。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種節能環保的環己烷空氣氧化合成KA油的方法，該方法利用氮氣循環反應裝置進行環己烷氧化轉化生成KA油的反應；

所述氮氣循環反應裝置包括反應塔、氣液分離塔、冷凝塔和配氣箱；所述反應塔頂部設有氣液分離塔，氣液分離塔頂部設有冷凝塔，冷凝塔頂部通過管道與配氣箱連接；配氣箱通過管道與反應塔下部連接；冷凝塔與配氣箱之間的管道上設有減壓閥；配氣箱與反應塔之間的管道上設有加壓泵；所述配氣箱設有空氣入口和氧氣入口；

環己烷氧化合成KA油過程為：將環己烷原料或環己烷與催化劑混合原料加入到反應塔內，并加熱反應塔使反應塔內溫度達到130～180℃，同時從配氣箱的空氣入口通入空氣，空氣經過加壓泵泵入反應塔內與環己烷進行氧化反應，氧化反應余氣依次通過氣液分離塔分液、冷凝塔冷凝回收有機成分以及減壓閥減壓后，進入配氣箱循環；當反應塔內壓力達到0.6MPa以上時，停止從空氣入口通入空氣，同時從氧氣入口通入氧氣，以維持反應塔內壓力在0.6～1.5MPa范圍內繼續進行氧化反應，直至環己烷轉化完全。