[發(fā)明專利]一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910530401.0
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110128255A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭欣;郭燦城
• 申請（專利權(quán)）人: 沅江華龍催化科技有限公司
• 主分類號: C07C49/403
• 分類號: C07C49/403;C07C45/33;C07C35/08;C07C29/50
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 張偉;魏娟

1.一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：

利用氮?dú)庋h(huán)反應(yīng)裝置進(jìn)行環(huán)己烷氧化轉(zhuǎn)化生成KA油的反應(yīng)；

所述氮?dú)庋h(huán)反應(yīng)裝置包括反應(yīng)塔、氣液分離塔、冷凝塔和配氣箱；所述反應(yīng)塔頂部設(shè)有氣液分離塔，氣液分離塔頂部設(shè)有冷凝塔，冷凝塔頂部通過管道與配氣箱連接；配氣箱通過管道與反應(yīng)塔下部連接；冷凝塔與配氣箱之間的管道上設(shè)有減壓閥；配氣箱與反應(yīng)塔之間的管道上設(shè)有加壓泵；所述配氣箱設(shè)有空氣入口和氧氣入口；

環(huán)己烷氧化合成KA油過程為：將環(huán)己烷原料或環(huán)己烷與催化劑混合原料加入到反應(yīng)塔內(nèi)，并加熱反應(yīng)塔使反應(yīng)塔內(nèi)溫度達(dá)到130～180℃，同時(shí)從配氣箱的空氣入口通入空氣，空氣經(jīng)過加壓泵泵入反應(yīng)塔內(nèi)與環(huán)己烷進(jìn)行氧化反應(yīng)，氧化反應(yīng)余氣依次通過氣液分離塔分液、冷凝塔冷凝回收有機(jī)成分以及減壓閥減壓后，進(jìn)入配氣箱循環(huán)；當(dāng)反應(yīng)塔內(nèi)壓力達(dá)到0.6MPa以上時(shí)，停止從空氣入口通入空氣，同時(shí)從氧氣入口通入氧氣，以維持反應(yīng)塔內(nèi)壓力在0.6～1.5MPa范圍內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，直至環(huán)己烷轉(zhuǎn)化完全。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述反應(yīng)塔包括鼓泡重力反應(yīng)塔或攪拌反應(yīng)塔。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述冷凝塔為外循環(huán)水冷凝塔或空氣冷凝塔。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述配氣箱內(nèi)設(shè)有氣體混合器。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述催化劑包括過渡金屬鹽、過渡金屬氧化物或金屬卟啉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：

在不采用催化劑時(shí)，控制反應(yīng)塔內(nèi)溫度為160～180℃，壓力為1.0～1.5MPa的條件下進(jìn)行環(huán)己烷的氧化反應(yīng)；

在采用過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物催化劑時(shí)，控制反應(yīng)塔內(nèi)溫度為160～180℃，壓力為1.0～1.5MPa的條件下進(jìn)行環(huán)己烷的氧化反應(yīng)；

在采用金屬卟啉催化劑時(shí)，控制反應(yīng)塔內(nèi)溫度為130～160℃，壓力0.6～1MPa的條件下進(jìn)行環(huán)己烷的氧化反應(yīng)；

在采用金屬卟啉，和過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物復(fù)合催化劑時(shí)，控制反應(yīng)塔內(nèi)溫度為130～160℃，壓力0.6～1MPa的條件下進(jìn)行環(huán)己烷的氧化反應(yīng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：

使用過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物催化劑時(shí)，維持過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物催化劑在反應(yīng)體系中的濃度為3～12ppm；

或者使用金屬卟啉催化劑時(shí)，維持金屬卟啉催化劑在反應(yīng)體系中的濃度為1～5ppm；

或者使用金屬卟啉，和過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物復(fù)合催化劑時(shí)，維持過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物催化劑在反應(yīng)體系中的濃度為3～12ppm，金屬卟啉催化劑在反應(yīng)體系中的濃度為1～5ppm，且金屬卟啉和過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物的摩爾比為1∶3～5。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述金屬卟啉包括四苯基卟啉鈷、四苯基卟啉鐵、四苯基卟啉錳、四苯基卟啉鐵μ-二聚體、四對氯苯基卟啉鈷、四對氯苯基卟啉錳、四對氯苯基卟啉鐵、四對氯苯基卟啉鐵μ-二聚體中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種節(jié)能環(huán)保的環(huán)己烷空氣氧化合成KA油的方法，其特征在于：所述過渡金屬鹽或過渡氧化物為銅、鋅、鉻、鐵、鈷、鎳、錳的鹽或氧化物中一種或幾種。