[發明專利]一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法

在審

• 申請號: 201910530046.7
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110143870A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 王琪宇;王新
• 申請（專利權）人: 寧波高新區詮寶綬新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/716
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法，其技術方案如下：

按照質量份數，將20-30份的當歸內酯、14-20份的脂肪醇化合物和1-5份的生物質鋅基固體酸加入到高壓反應釜中，抽真空，用惰性氣體置換反應釜內的空氣，循環三次，然后控溫70-90℃，反應1-6h；完成反應后先用飽和食鹽水將粗產物洗滌三次，然后用干燥劑將有機相干燥后過濾，然后在500-1000pa下減壓蒸餾，收集120-140℃的餾分，即可得到純化后的乙酰丙酸烷基酯。

2.根據權利要求1所述的一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的脂肪醇化合物為乙醇或異丙醇或正丁醇。

3.根據權利要求1所述的一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

4.根據權利要求1所述的一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的生物質鋅基固體酸按照以下方案制備：

按照質量份數，將40-60份的生物質材料磨碎后放入到120-150℃的烘箱中干燥3-7h，然后在氮氣保護下將混合粉末在500-700℃的馬弗爐中煅燒碳化3-8h，冷卻后研磨，得到生物質碳基載體；將得到的15-25份的生物質碳基載體、10-15份的濃硫酸，8-16份的濃磷酸、40-60份的鎢酸鈉、0.03-0.08份水合異丁烯酸乙酰乙酸乙酯銅、0.01-0.2份聚[[八氫-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亞甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.1-2份1-(4-氟-苯基)-5-氧代吡咯烷三羧酸、0.05-0.5份的雙環[2.2.2]鋅-2-烯-2,3-二羧酸酐和70-90份的純化水加入到水熱反應釜中，控溫110-140℃，反應10-20h；完成反應后過濾，將催化劑放入到沸水中洗滌三次，然后在120-150℃下干燥5-10h，即可得到所述的生物質鋅基固體酸。

5.根據權利要求4所述的一種生物質鋅基固體酸催化制備乙酰丙酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的生物質材料為玉米芯或甘蔗渣或葡萄糖。