[發明專利]聚乙烯醇縮丁醛-碳點納米復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910528812.6
• 申請日: 2019-06-18
• 公開（公告）號: CN110204757B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 胡勝亮;高超;常青;李寧;薛超瑞;王慧奇;張錦芳;李瑩
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L29/14;C08K3/04
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

本發明提供一種聚乙烯醇縮丁醛?碳點納米復合膜的制備方法，采用聚乙烯醇縮丁醛粉末與無水乙醇或甲醇混合后，再加入碳點粉末或高濃度碳點溶液，最后加入雙氧水制備獲得聚乙烯醇縮丁醛??碳點納米復合膜。本發明公開的聚乙烯醇縮丁醛?碳點納米復合膜的制備方法價格低廉、制備工藝簡單、有利于大規模工業化生產，且制備所得產品的拉伸強度、儲能模量、粘結力、紫外線吸收以及隔熱效果較現有方法均有所提升。

技術領域

本發明屬于納米復合材料領域，具體涉及一種聚乙烯醇縮丁醛-碳點納米復合膜的制備方法。

背景技術

當前，節能環保材料越來越受到人們的關注。作為一種熱塑性樹脂，聚乙烯醇縮丁醛(PVB)無毒無害，耐熱耐寒，具有良好的光學透明度，高的抗沖擊和粘合強度，能吸收沖擊能量且不產生破碎片，因此，PVB作為中間層粘結材料在汽車擋風玻璃、夾層安全玻璃、高層建筑以及各種防彈玻璃中有著廣泛的應用。然而，為保證夾層玻璃強度，往往需要使用較厚的PVB進行粘結，同時，PVB薄膜在防紫外輻射以及隔熱方面性能普遍較差。良好的防紫外線功能可有效減少紫外線對屋內人們的輻射，同時，一定的隔熱效果可避免屋內溫度升高而增加空調等電器的能耗。因此，在提高PVB薄膜力學性能的同時增加其屏蔽外線輻照、隔絕熱量傳遞的功能成為一個重要且亟待解決的問題。

碳點作為一種環境友好、成本低廉、來源廣泛的零維碳基材料，具有良好的光吸收性而且表面含有豐富的含氧官能團(含量5-50wt％)，因此，其與聚合物有著良好的相容性，是一種具有潛力的納米填料。

將碳點與PVB復合不僅能夠具有良好的紫外線吸收性，同時還能大大提高薄膜的力學性能。但是，目前仍然缺少PVB與碳點的復合方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚乙烯醇縮丁醛-碳點納米復合膜的制備方法，以改善PVB薄膜的紫外線吸收特性和力學性能。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

聚乙烯醇縮丁醛-碳點納米復合膜的制備方法，采用如下步驟：

步驟1：將聚乙烯醇縮丁醛粉末加入質量分數≥97％的無水乙醇或質量分數≥99.9％的甲醇溶液，分別得到濃度為170～220g/L的聚乙烯醇縮丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇縮丁醛-甲醇混合溶液，然后在500～600r/min速度下攪拌30～90分鐘，得到分散均勻的聚乙烯醇縮丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇縮丁醛-甲醇混合溶液；

步驟2：量取步驟1所得的混合溶液a mL，向其中加入質量分數為88％的甲酸b mL，并攪拌30～50分鐘，所述a:b＝(3～4):(1～2)；

步驟3：取步驟2得到的混合溶液3～5mL，向其中加入0.75～3.75mg碳點粉末或1～2mL高濃度碳點溶液，使其混合溶液的最終碳點濃度為250～750mg/L，持續攪拌20～40分鐘后，在70～90KHz頻率下超聲15～25分鐘，得到聚乙烯醇縮丁醛-碳點混合溶液；

步驟4：取步驟3所得的混合溶液e mL，加入質量分數為30％的雙氧水fmL，并攪拌20～35分鐘，所述e:f＝(9～20):(1～3)；

步驟5：把步驟4得到的聚乙烯醇縮丁醛-碳點混合溶液倒入聚四氟乙烯制成的模具中，隨后放入50～60℃的真空干燥箱中干燥6～10個小時，然后在0.6～0.8個標準大氣壓下去除溶劑，得到聚乙烯醇縮丁醛-碳點納米復合膜。

所述碳點粉末是經化學氧化刻蝕煤、煤瀝青、活性炭、炭黑等制備的碳點溶液旋蒸所得。

所述高濃度碳點溶液為經化學氧化刻蝕煤、煤瀝青、活性炭、炭黑等制備的碳點溶液濃縮所得。

所述碳點尺寸為2～6nm，表面基團為含氧基團。

所述聚乙烯醇縮丁醛的重均分子量為40000～70000。