[發(fā)明專利]用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極及制備方法

有效

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• 申請日: 2019-06-18
• 公開（公告）號: CN110389384B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 林君;王澤臣;辛青;臧月
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: G01V3/08
• 分類號: G01V3/08;G01R29/08;D06M10/06;D06M15/564;D06M11/79;D06M101/40
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 楊舟濤

本發(fā)明公開了一種用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極及制備方法；對普通粘膠基碳纖維進行超聲波+濃硝酸聯(lián)合氧化處理后，使用本發(fā)明制備的納米復合材料薄膜對其進行涂覆處理作為電極芯；該電極的制備方法，使用乙醇對碳纖維進行預處理后，將其浸泡在濃硝酸中，在超聲波環(huán)境中進行氧化處理；將氧化完的碳纖維浸入制備的納米復合材料分散體中，使用提拉法進行提拉，干燥24小時，使一層透明薄膜涂覆在碳纖維表面；將碳纖維末端與銅柱相連后套上密封圈，將整個電極放入有小孔的電極保護罩中完成封裝。本發(fā)明制備的電極具有電極比表面積大，表面活性大的優(yōu)點，因此對低頻電場信號能進行正確響應，同時涂覆的納米薄膜具有力學強度高，熱穩(wěn)定性好。

技術領域

本發(fā)明涉及一種電場傳感器，特別是一種用于低頻海洋電場信號探測的新型碳纖維電極及制備方法。

技術背景

在國家海洋戰(zhàn)略和國際化戰(zhàn)略的支撐下，我國海洋科技迅速發(fā)展，海洋電法勘探作為研究海洋地質(zhì)和勘探海洋資源的新方法之一，逐漸得到國內(nèi)科學界的廣泛關注。海洋電場探測電極作為該方法的核心敏感元件，該元件的靈敏度和穩(wěn)定性最終決定了海洋電法勘探的實地使用效果。

目前制備電極的材料根據(jù)響應電場的機理不同分為活性電極和惰性電極兩種，其中又分別以Ag/AgCl,碳纖維作為主要代表。Ag/AgCl由于其阻抗小，極差漂移小，自噪聲小等優(yōu)點，在早期被認為是最適合制備海洋電場探測電極的材料，但在實際的應用之中逐漸發(fā)現(xiàn)由于其自身的電場響應機理，制備工藝以及環(huán)境等因素，由其制備而成的產(chǎn)品使用壽命比較短，無法滿足某些科研工程項目需要進行長期監(jiān)測的要求。相較之下，碳纖維由于其響應電場的過程是一個純物理過程，同時其本身強度高，抗腐蝕能力強，能滿足在復雜多變的海洋環(huán)境中長期穩(wěn)定工作的要求，但由于其受容抗效應的影響較大無法對微弱低頻信號進行正確響應，因此需要對其進行改性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有碳纖維由于其表面含氧官能團較少，表面活性低，導致其在測量過程中易受電容容抗效應的影響而無法響應微弱的低頻信號的技術問題，本發(fā)明提出了一種用于低頻海洋電場探測的新型碳纖維電極及制備方法。

用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極，包括電極主體，防水密封圈，電路連接用銅柱，電極保護罩；

所述的電極主體由改性碳纖維束組成，該改性碳纖維由粘膠基碳纖維先經(jīng)超聲波+濃硝酸聯(lián)合處理后，在表面涂覆一層納米復合材料薄膜后制備完成。

所述的用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極的制備方法，包括如下步驟：

1)預處理：將碳纖維置于無水乙醇溶液中超聲清洗90min，用蒸餾水清洗后，放入80℃烘箱中2h；

2)超聲波+濃硝酸聯(lián)合氧化處理：取1)預處理完的碳纖維浸泡在質(zhì)量分數(shù)高于68％濃硝酸中，在超聲波儀器中70-150℃處理4h，然后用去離子水和無水乙醇反復清洗至pH6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒溫恒濕箱中平衡1d；

3)環(huán)氧化棉籽油制備：將棉籽油，甲酸，50％過氧化氫按摩爾比1.8:7.4:1混合后，在65℃下反應6小時，將產(chǎn)物用乙醚，碳酸氫鈉沖洗過濾后，再用蒸餾水洗滌直至PH達到7.0，將產(chǎn)物干燥后用真空蒸發(fā)器除去溶劑得到環(huán)氧化棉籽油；

4)納米復合材料分散體制備：將3)制備的環(huán)氧棉籽油預熱12h除去水分后，與異佛爾酮二異氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩爾比1：2：0.98混合后，在二月桂酸二丁基錫的催化作用下，在50-100℃下反應3小時，然后在攪拌下加入5wt％甲基乙基酮和三乙胺，在20-60℃下反應30分鐘得到離聚物，再加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反應1h，將產(chǎn)物在劇烈攪拌的過程中分散到20wt％蒸餾水中攪拌30分鐘，蒸發(fā)剩余的甲基乙基酮得到納米復合材料分散體；

5)納米復合材料薄膜的制備及涂覆：將2)氧化處理完的碳纖維浸入4)制備的納米復合材料分散體中放置30min,然后用提拉法以5cm/min的速率提拉，在25℃下干燥24小時，使一層透明薄膜涂覆在碳纖維表面；