[發(fā)明專利]用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910526365.0
• 申請日: 2019-06-18
• 公開（公告）號: CN110389384B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 林君;王澤臣;辛青;臧月
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: G01V3/08
• 分類號: G01V3/08;G01R29/08;D06M10/06;D06M15/564;D06M11/79;D06M101/40
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 楊舟濤

1.用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極的制備方法，其特征在于：碳纖維電極包括電極主體，防水密封圈，電路連接用銅柱，電極保護罩；電極主體由改性碳纖維束組成，該改性碳纖維由粘膠基碳纖維先經超聲波+濃硝酸聯(lián)合處理后，在表面涂覆一層納米復合材料薄膜后制備完成；

碳纖維電極的制備方法，包括如下步驟：

步驟1)預處理：將碳纖維置于無水乙醇溶液中超聲清洗90min，用蒸餾水清洗后，放入80℃烘箱中2h；

步驟2)超聲波+濃硝酸聯(lián)合氧化處理：取步驟1)預處理完的碳纖維浸泡在質量分數(shù)高于68％濃硝酸中，在超聲波儀器中70-150℃處理4h，然后用去離子水和無水乙醇反復清洗至pH6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒溫恒濕箱中平衡1d；

步驟3)環(huán)氧化棉籽油制備：將棉籽油，甲酸，50％過氧化氫按摩爾比1.8:7.4:1混合后，在65℃下反應6小時，將產物用乙醚，碳酸氫鈉沖洗過濾后，再用蒸餾水洗滌直至PH達到7.0，將產物干燥后用真空蒸發(fā)器除去溶劑得到環(huán)氧化棉籽油；

步驟4)納米復合材料分散體制備：將步驟3)制備的環(huán)氧化棉籽油預熱12h除去水分后，與異佛爾酮二異氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩爾比1：2：0.98混合后，在二月桂酸二丁基錫的催化作用下，在50-100℃下反應3小時，然后在攪拌下加入5wt％甲基乙基酮和三乙胺，在20-60℃下反應30分鐘得到離聚物，再加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反應1h，將產物在劇烈攪拌的過程中分散到20wt％蒸餾水中攪拌30分鐘，蒸發(fā)剩余的甲基乙基酮得到納米復合材料分散體；

步驟5)納米復合材料薄膜的制備及涂覆：將步驟2)氧化處理完的碳纖維浸入步驟4)制備的納米復合材料分散體中放置30min,然后用提拉法以5cm/min的速率提拉，在25℃下干燥24小時，使一層透明薄膜涂覆在碳纖維表面；

步驟6)電極封裝：將20束步驟5)涂覆完的碳纖維一端用導電銀膠浸涂后，將此端碳纖維，焊錫，銅柱至于熱塑管中，在高溫處理下使得焊錫融化，熱塑管收縮完成連接；套上密封圈后，將整個電極放入有小孔的電極保護罩中，使電極與碳纖維盡可能貼合，完成封裝。

2.如權利要求1所述的用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極的制備方法，其特征在于超聲波+濃硝酸的聯(lián)合氧化方法為：將碳纖維浸泡在濃硝酸中，在超聲波儀器中110℃處理4h，然后用去離子水和無水乙醇反復清洗至pH6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒溫恒濕箱中平衡1d。

3.如權利要求1所述的用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極的制備方法，其特征在于：環(huán)氧化棉籽油制備方法為：將棉籽油和甲酸按摩爾比1：4.12的比例加入三頸500ml圓底燒瓶中，然后，使用注射器小心地加入50％過氧化氫并使其在65℃下反應6小時，令棉籽油：過氧化氫的摩爾波比為1.8：1；將得到的反應混合物減壓至室溫，用乙醚洗滌，然后用碳酸氫鈉溶液沖洗；然后過濾溶液，并用蒸餾水洗滌直至達到pH7.0；將產物用無水硫酸鎂干燥后，通過真空蒸發(fā)器除去溶劑，并收集產物得到環(huán)氧化棉籽油。

4.權利要求1所述的用于低頻海洋電場探測的碳纖維電極的制備方法，其特征在于納米復合材料分散體的制備方法為：將環(huán)氧化棉籽油在60℃真空干燥下預熱12小時以除去水分，使用機械攪拌器，溫度計，氮氣入口和帶有干燥管的冷凝器實施的干燥的500ml圓底三頸反應釜作為反應器，將環(huán)氧化棉籽油，異佛爾酮二異氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩爾比1：2：0.98混合后加入反應器，在一滴0.1wt％二月桂酸二丁基錫的催化作用下在78℃下反應3h，然后，在攪拌下逐漸引入5wt％甲基乙基酮以防止粘度和膠凝增加，在40℃下加入三乙胺反應30分鐘以得到離聚物，加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反應1h，在劇烈機械攪拌下將產物分散到20wt％的蒸餾水中，繼續(xù)攪拌30分鐘以獲得有效的分散體，將此分散體轉移到旋轉蒸發(fā)器中，并在部分真空蒸餾下分離甲基乙基酮制得納米復合材料分散體。