[發明專利]一種水樣中氟化物含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910523879.0
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110186958A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 解月華;徐熒
• 申請（專利權）人: 江蘇博越環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;G01N30/02
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 何浩

1.一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，該測定方法，包括如下步驟：

(1)初步測定；

(2)濃度標曲線的繪制；

(3)分析濃度偏差率。

2.一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述初步測定，包括如下步驟：

S1.取純凈水于待測區，將導電測試觸體和溫度測試觸體浸入被測溶液中，測得電流數值A₀，控制溶液導電測試的溫度，將觸體取出水洗干燥；

S2.于待測區內的純凈水中加入與純凈水等體積的待測樣液混合攪拌均勻，得混合液；

S3.將干燥后的導電測試觸體浸入混合液中，測得電流數值A₁，接著將所得混合液進行等體積稀釋3次并在稀釋后都進行導電測試，得電流值A₂、A₃、A₄；

S4.將測得的電流數值A₀、A₁、A₂、A₃、A₄輸入服務器，制成曲線，得濃度-稀釋倍數曲線；

S5.維持溫度穩定，由電流數值可得出被測溶液的初測氟化物含量C₁。

3.根據權利要求2所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述步驟S1或S5中的維持溫度的值為同一個值。

4.根據權利要求3所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述維持溫度的值為20～26℃中的任意值。

5.根據權利要求1所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述濃度標曲線的繪制，包括如下步驟：

A.取0.02g氟化鈉于50mL容量瓶定容搖勻，得標準溶液，取5組2mL標準溶液用水逐級稀釋，色譜分析，以濃度為橫坐標，以峰高為縱坐標作標準曲線，計算回歸方程及相關系數；

B.在色譜條件下，吸取待測樣液0.4μL，進行色譜分析，根據色譜峰高，在標曲線上測得待測樣液中氟化鈉的濃度C₂，以1-(C₂除以C₁乘以100％)，得濃度偏差率。

6.根據權利要求1所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述步驟A中的逐級稀釋，得濃度為0.5μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL標準溶液。

7.根據權利要求1所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述色譜分析的步驟：常溫吸附待測水樣，控制進樣口溫度220℃，將吸附的待測水樣插入色譜儀進樣口，于220℃解吸附，以高純度惰性氣體為載氣，并控制流速為1.0～1.3m/min，柱前壓為0.07～0.09MPa，經過升溫程序，完成色譜分析。

8.根據權利要求7所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述高純度惰性氣體為純度＞99.999％的氦氣或氮氣。

9.根據權利要求7所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述升溫程序：于48～55℃保溫4～7min，以2～5℃/min升溫至220～230℃，保溫4～7min，以6～9℃/min升溫至240～250℃，保溫4～7min，即可。

10.根據權利要求1所述一種水樣中氟化物含量的測定方法，其特征在于，所述分析濃度偏差率：所得濃度偏差率小于3.0％則所得含量C₂直接作為水樣中氟化物的含量；濃度偏差率大于3.0％則需對水樣進行純化，去除其它雜質至濃度偏差率小于3.0％，再以所得C₂為水樣中氟化物的含量。