[發明專利]一種4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法有效
| 申請號： | 201910522060.2 | 申請日： | 2019-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN110204584B | 公開（公告）日： | 2022-09-09 |
| 發明（設計）人： | 張曉輝;武文慧 | 申請（專利權）人： | 大連大學 |
| 主分類號： | C07H19/09 | 分類號： | C07H19/09;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116622 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 基尿苷 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，以式(I)所示化合物2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷為原料，以五硫化二磷和勞森試劑聯合作為硫化劑，以1，4-二氧六環作為溶劑發生化學反應，最終制備得到式(II)4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷；
反應式如上所示；
述的2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷與硫化劑摩爾比為1:1.2；
所述的硫化劑五硫化二磷和勞森試劑的摩爾比為9:1；
合成方法的具體步驟為：將2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷2.70mmol，溶于50mL～90mL的1，4-二氧六環中，攪拌使其充分溶解，隨后加入摩爾比為2-15:1的五硫化二磷和勞森試劑作為硫化劑，加熱至90～115℃反應，通過TLC監測反應情況；20min～60min原料點消失，反應完全；減壓55℃條件下蒸出溶劑，粗產品進行柱分離且PE:EA＝6:1或4:1，用無水乙醇重結晶，抽濾干燥后得固體4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷。
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