[發明專利]精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法

在審

• 申請號: 201910522023.1
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110255586A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 余榮華;李勇;王淑君
• 申請（專利權）人: 青海聯大化工科技有限公司
• 主分類號: C01D9/00
• 分類號: C01D9/00;C01D9/16;C01B21/50;C01F5/24;C01D3/04
• 代理公司: 西寧工道知識產權代理事務所(普通合伙) 63102
• 代理人: 全宏毅

本發明公開了精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，涉及亞硝酸鈉、硝酸鈉生產制備技術領域，包括亞硝酸鈉的分離、氯化鎂雜質的分離、氯化鈉雜質的分離、重結晶制備熔鹽級硝酸鈉幾個步驟，最終得到亞硝酸鈉一等品及熔鹽級硝酸鈉。本發明的有益效果在于：采用硝酸生產系統尾氣處理的中和液為原料，成本低，消除了污染且得到價值較高的產品；相對于以往的方法，本方法以中和濃縮液中硝酸鈉濃度作為判定依據來分離亞硝酸鈉，其參數值準確、嚴謹，得到亞硝酸鈉產品質量優；溶液循環操作制取硝酸鈉，溶液中各雜質與產品得到徹底分離，無原料浪費，生產成本低；本發明所得硝酸鈉產品純度高，符合熔鹽級硝酸鈉產品標準。

技術領域

本發明涉及亞硝酸鈉、硝酸鈉生產制備技術領域，具體是涉及精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法。

背景技術

國內太陽能聚熱發電行業近年興起，替代燃煤發電，屬于綠色能源，國家大力支持。太陽能聚熱中用到儲熱介質為硝酸鈉與硝酸鉀的混合物，即太陽能儲熱熔鹽，其質量要求高，需求量大（百萬噸以上）。本公司有生產農業硝酸鉀、工業硝酸鈉的基礎，因此研制太陽能儲熱熔鹽條件好，在此基礎上開發太陽能儲熱熔鹽投資少，又滿足市場所需，可為國家的綠色發展貢獻一份力量。

本公司目前以碳酸鈉和生產硝酸產生的廢氣為原料進行硝酸鈉的生產，現生產的硝酸鈉為工業級，達不到熔鹽級質量要求。且原料純堿（Na₂CO₃)及水體中雜質多。隨原料的投入、母液濃縮其中積累雜質將越來越多；因此必須分離出雜質才能提高硝酸鈉產品質量。

硝酸鈉中氯化鈉雜質的分離，沒有現存的資料可查詢，在以往的硝酸鈉生產中，對中和濃縮液中亞硝酸鈉與硝酸鈉的分離以前以經驗值為參考，分離亞硝酸鈉產品合格率低，無科學的、準確的參數。

發明內容

為了克服現有技術存在的缺點，完善生產工藝，本發明提出精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，解決了硝酸鈉生產工藝中雜質分離的問題，提供科學的提升硝酸鈉、亞硝酸鈉質量的嚴謹方案，從而減少生產成本、減少物料的浪費。

本發明的技術方案為：精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，包括以下步驟：

S01，亞硝酸鈉的分離，將純堿中和氮氧化物的中和液進行濃縮，結晶、過濾得到亞硝酸鈉產品和母液A；得到亞硝酸鈉產品主含量98.5～99.5%（干基），達到了工業亞硝酸鈉一等品及以上標準；

S02，氯化鎂雜質的分離，S01得到母液A加硝酸轉化，使剩余的亞硝酸鈉全部生成硝酸鈉，硝酸鈉溶液液經過3-6次濃縮結晶，分離得到工業級硝酸鈉和母液B，母液B中氯化鈉積累至Cl-的濃度為50-150g/L，常溫下氯化鈉與硝酸鈉達到共飽和點，硝酸鈉與氯化鈉共同析出，會使工業級硝酸鈉產品質量不達標，該液必須進行處理，母液B含有氯化鈉、氯化鎂雜質,根據測定加入與氯化鎂相同物質的量的碳酸鈉，沉淀出碳酸鎂，經過濾得到碳酸鎂和濾液；反應原理：MgCl₂+ Na₂CO₃= 2NaCl + MgCO₃↓；

S03，氯化鈉雜質的分離，將S02得到濾液繼續進行濃縮,使溶液體積減少20～30%，氯化鈉結晶析出時，繼續加熱濃縮液至100-120℃，溶液的密度為1.3～1.5Kg/L，NO^3-的濃度為380～500g/L，Cl^-的濃度為70-110g/L時，進行過濾，高溫分離氯化鈉，其分離得到的熱母液C冷卻結晶得到硝酸鈉晶體和冷母液D，冷母液D再蒸發分離出氯化鈉，如此循環將氯化鈉與硝酸鈉分別完全產出；

S04，重結晶制備熔鹽級硝酸鈉，S02、S03得到的工業硝酸鈉經S02中第一次濃縮結晶母液水洗滌，除去部分附著的氯化鈉，分離出晶體，再用蒸汽冷凝水溶解，進行重結晶，分離得到熔鹽級硝酸鈉以及母液E。