[發(fā)明專利]精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法

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• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110255586A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 余榮華;李勇;王淑君
• 申請（專利權）人: 青海聯大化工科技有限公司
• 主分類號: C01D9/00
• 分類號: C01D9/00;C01D9/16;C01B21/50;C01F5/24;C01D3/04
• 代理公司: 西寧工道知識產權代理事務所(普通合伙) 63102
• 代理人: 全宏毅

1.精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S01，亞硝酸鈉的分離，將純堿中和氮氧化物的中和液進行濃縮，結晶、過濾得到亞硝酸鈉產品和母液A；

S02，氯化鎂雜質的分離，S01得到母液A加硝酸轉化，使剩余的亞硝酸鈉全部生成硝酸鈉，硝酸鈉溶液液經過3-6次濃縮結晶，分離得到工業(yè)級硝酸鈉和母液B，母液B中氯化鈉積累至Cl-的濃度為50-150g/L，常溫下氯化鈉與硝酸鈉達到共飽和點；母液B含有氯化鈉、氯化鎂雜質,根據測定加入與氯化鎂相同物質的量的碳酸鈉，沉淀出碳酸鎂，經過濾得到碳酸鎂和濾液；

S03，氯化鈉雜質的分離，將S02得到濾液繼續(xù)進行濃縮,使溶液體積減少20～30%，氯化鈉結晶析出時，繼續(xù)加熱至濃縮液溫度為100-120℃，溶液的密度為1.3～1.5Kg/L，NO3-的濃度為380～500g/L，Cl-的濃度為70-110g/L時，進行過濾，高溫分離氯化鈉，其分離得到的熱母液C冷卻結晶得到硝酸鈉晶體和冷母液D，冷母液D再經加熱濃縮分離出氯化鈉，如此循環(huán)將氯化鈉與硝酸鈉分別完全產出；

S04，重結晶制備熔鹽級硝酸鈉，S02、S03得到的工業(yè)硝酸鈉經S02中第一次濃縮結晶母液水洗滌，除去部分附著的氯化鈉，分離出硝酸鈉晶體，再用蒸汽冷凝水溶解，進行重結晶，分離得到熔鹽級硝酸鈉以及母液E。

2.根據權利要求1所述的精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，其特征在于：所述的S01中，所述的濃縮是將中和液濃縮至溶液中硝酸鈉的濃度為50～500g/L，所述的結晶是在10-60℃的溫度下進行。

3.根據權利要求1所述的精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，其特征在于：所述的S02中的硝酸的濃度為40%。

4.根據權利要求1所述的精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，其特征在于：所述的S04中，所述的經S02中第一次濃縮結晶母液水洗滌后得到的洗滌液，進入硝酸鈉蒸發(fā)器蒸發(fā)、控制NO₃^-的濃度為380～500g/L，高溫分離出氯化鈉，濾液冷卻結晶分離得到工業(yè)硝酸鈉晶體，進入生產系統(tǒng)循環(huán)處理，最終也得到熔鹽級硝酸鈉。

5.根據權利要求1所述的精確控制分離亞硝酸鈉、氯化鈉制取熔鹽級硝酸鈉的方法，其特征在于：所述的S04中，母液E加入到S02的加硝酸轉化后的溶液中循環(huán)利用。