[發明專利]一種展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910521330.8
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110156941B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 佘永新;邵華;趙民娟;王淼;何亞薈;鄭鷺飛;金芬;王靜
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 董柏雷

本發明公開了一種展青霉素磁性分子印跡聚合物，本發明可以通過磁分離技術和分子印跡識別技術實現農產品中對展青霉素的專一性識別、高效分離及富集的應用，具有良好的吸附和分離性能，能夠實現對展青霉素的特異性吸附。

技術領域

本發明涉及展青霉素萃取及檢測方法領域，尤其涉及一種展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法。

背景技術

分子印跡聚合物(Molecularly imprinted polymers，MIPs)是一種具有較強分子識別能力的新型高分子仿生材料，具有特異性、可預訂性、制備成本低和可重復利用等特點，非常適合作為固相萃取吸附劑用于復雜樣品前處理。展青霉素是由展青霉、擴展青霉、棒曲霉等霉菌產生的有毒代謝產物。展青霉素廣泛存在于各種霉變的水果中，而且展青霉素屬于小分子化合物，易溶于水，熱穩定性高，在酸性溶液中較穩定，一般的加熱、晾曬等方法很難將其除去。因此如果用霉變的水果加工果汁，果汁中有可能存在的展青霉素將影響果汁品質。研究證明，展青霉素對試驗動物有致畸、致癌和致突變作用，人體攝入展青霉素后可引起嘔吐和胃刺激癥狀，導致呼吸系統和泌尿系統等的損害，使人神經麻痹、腎功能衰竭。展青霉素已被列為第三類可疑致癌物質。而目前防治霉菌污染，保障食品安全，唯一有效的辦法是建立快速有效的檢測方法，加強對農產品中展青霉素的檢測監控。目前報道的展青霉素的樣品前處理方法主要有基質固相分散萃、凝膠滲透色譜、固相萃取等。但由于前處理繁瑣和基體干擾大，嚴重限制了常規快速檢測方法和儀器分析方法對復雜樣品中展青霉素殘留的有效檢測。另外，傳統的QuEChERS和固相萃取等前處理方法的選擇能力較差，凈化效果不理想，常會發生雜質共萃取基質效應，從而影響后期的儀器分析結果，因此探索一種選擇性好、凈化富集能力強的前處理技術十分必要。目前關于展青霉素的分子印跡聚合物制備方法的大多數采用傳統的本體聚合和沉淀聚合方法，且樣品分離萃取依然需要離心、過柱、氮吹等繁瑣過程。

磁性納米粒子(magnetic manoparticles，MNPs))是一種功能性納米材料，也是一種性能優越的磁性分離載體，廣泛應用于核酸分析、臨床診斷、靶向藥物，酶和細胞固定化等諸多領域，以及農產品中危害因子的快速檢測中發揮著重要作用。磁性納米材料不僅具有強大的比表面積，而且具有磁導向性、超順磁性的特性和能力，可以連接到功能材料獲得生化活性。在磁納米粒子表面合成分子印跡聚合物，聚合物不僅具有大的比表面積以及超順磁性，其結合位點也暴露在磁納米粒子表面，有利于模板的洗脫，減少洗脫時間，也可有效避免模板泄露導致定量不準等問題。將其作為樣品的前處理材料，可以提高樣品中痕量物質的分離、富集和萃取能力，省去了離心、過柱等復雜步驟，縮短了樣品前處理時間，減少了有機試劑的使用。因此，本發明采用表面印跡技術，將分子印跡聚合物(MIP)與磁性納米粒子偶聯，制備磁性納米分子印跡聚合物，基于分子印跡聚合物的特異性識別和磁性納米粒子的定向高效富集性能和磁分離技術，建立了展青霉素的磁性分散固相萃取(MI-MDSPE)前處理方法，結合液相色譜串聯質譜法(LC-MS/MS)，實現了對果汁基質中展青霉素的殘留檢測，節約了樣品前處理的時間，以及減少了有機試劑使用，有效的提高了前處理的速度。有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明包括以下步驟

1)對Fe3O4納米粒子進行CH＝CH2修飾并溶于甲醇溶液內，所述乙烯基化Fe3O4納米粒子的制備方法包括以下步驟：

A Fe3O4納米粒子的制備：所述Fe3O4納米粒子采用共沉淀法制備，磁鐵收集Fe3O4納米粒，用乙醇洗滌直至洗出液pH呈中性，并將所得Fe3O4固體溶于乙醇中保存得到Fe3O4磁納米粒子。