[發明專利]一種展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910521330.8
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110156941B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 佘永新;邵華;趙民娟;王淼;何亞薈;鄭鷺飛;金芬;王靜
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 董柏雷

1.一種展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟

1)乙烯基化Fe3O4納米粒子的制備

對Fe3O4納米粒子進行CH＝CH2修飾并溶于甲醇溶液內，所述乙烯基化Fe3O4納米粒子的制備方法包括以下步驟：

A Fe3O4納米粒子的制備：所述Fe3O4納米粒子采用共沉淀法制備，磁鐵收集Fe3O4納米粒，用乙醇洗滌直至洗出液pH呈中性，并將所得Fe3O4固體溶于乙醇中保存得到Fe3O4磁納米粒子；

B Fe3O4@SiO2粒子制備：將上述Fe3O4磁納米粒子超聲分散在80％體積濃度的乙醇溶液中，滴加四乙氧基硅烷(TEOS)和25％濃度的氨水，室溫下攪拌反應10-48h，反應結束后水洗至洗出液pH呈中性，真空干燥，得到Fe3O4@SiO2磁納米粒子；

C將制備的上述Fe3O4@SiO2磁納米粒子溶于加有10％體積濃度的乙酸溶液，加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)，在30-80℃下攪拌反應3-12h，用水和甲醇交替洗滌至洗出液pH呈中性，并保存在甲醇溶液備用得到乙烯基化Fe3O4納米粒子；

2)展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備

將2-吲哚酮標準品、6-羥基煙酸標準品按照摩爾比1:1-4溶解在甲醇中，溶解后加入功能單體4-乙烯基吡啶進行預聚合20-60min后，加入乙烯基化Fe3O4納米粒子、交聯劑和引發劑，超聲5-20min后，充氮氣除氧10-15分鐘，密封水浴中震蕩在150-200rpm/min條件反應8-48h，反應溫度30-80℃，反應結束后，用磁鐵將沉淀物分離，并用甲醇反復沖洗直至上清液澄清，55℃下烘干，用乙酸-甲醇溶液洗脫模板，直至檢測不到模板分子，所述模板分子為2-吲哚酮和6-羥基煙酸。

2.根據權利要求1所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)或者二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。

3.根據權利要求1所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)。

4.根據權利要求1或2所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述交聯劑與所述模板分子的摩爾比為2-15:1。

5.根據權利要求1所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述功能單體與所述模板分子摩爾比為2-10:1。

6.根據權利要求1所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述的甲醇與乙酸的體積比為6-10:1。

7.根據權利要求1所述的展青霉素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:所述共沉淀法制備的方法包括1-3g的FeCl3·6H2O和0.1-1g的FeCl2·4H2O分別超聲分散在超純水溶液中,將兩溶液混合后攪拌加入氨水，反應溫度70℃，在50～80℃水浴下攪拌反應并加入0.05-0.2g的檸檬酸鈉,待反應結束后冷卻至室溫。