[發明專利]一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 201910520080.6 | 申請日： | 2019-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN110143911B | 公開（公告）日： | 2021-12-17 |
| 發明（設計）人： | 崔孫良;曾林偉 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08;C07D401/12;C07D403/12;C07D405/12;C07D409/12;C07D209/42;C07D209/32;C07D209/30;C07D487/04 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 牛世靜 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 甲酰基 氨基 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、3-溴-4-氟苯甲醛49mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入苯胺24mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物89mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率80%，反應式如下：
反應式如下：
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2.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、2-萘甲醛37mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入苯胺24mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物83mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率82%，反應式如下：
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3.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、2-氯吡啶-3-甲醛34mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入苯胺24mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物79mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率80%，反應式如下：
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4.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、N-Boc-吲哚-3-甲醛59mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入苯胺24mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物109mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率91%，反應式如下：
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5.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、對硝基苯甲醛36mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入3-甲基苯胺26mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物86mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率83%，反應式如下：
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6.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入N-吲哚甲酸33mg、對硝基苯甲醛36mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入4-丁基苯胺36mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物103mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率92%，反應式如下：
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7.一種N-(吲哚-N-甲酰基)-α-氨基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在干燥的二口反應瓶中稱入3-甲基-N-吲哚甲酸35mg、對硝基苯甲醛36mg，氬氣球保護后注入2mL溶劑，所述溶劑由體積比為1:2的二氯甲烷和甲醇組成，隨后注入苯胺24mg和芐基異腈28mg，反應于冰水浴下攪拌24小時，TLC檢測反應轉化完全，加入硅膠拌樣后柱層析分離得產物83mg，柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯組成，收率80%，反應式如下：
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