[發明專利]一種以白磷為原料制備二維黑磷晶體的方法

有效

• 申請號: 201910518820.2
• 申請日: 2019-06-16
• 公開（公告）號: CN110205674B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 喻學鋒;汪建南;王佳宏
• 申請（專利權）人: 深圳市中科墨磷科技有限公司
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以白磷為原料制備二維黑磷晶體的方法，它包括如下步驟：

1)在惰性氣氛下，稱取白磷、金屬單質錫和礦化劑四碘化錫于單頭封口石英管底部，并用封口膜封住開口備用；

2)去掉封口膜，迅速利用真空封管系統將反應原料密封于真空石英管內部；

3)將密封好的石英管置于馬弗爐內，并設定升溫、降溫程序對石英管進行加熱處理，待反應結束后，最終制得大體積、高純度的高質量二維黑磷晶體；

所述程序升溫和降溫具體為：室溫條件下，溫度經1～2h升到350～500℃后，保溫1～6h；然后開始降溫，在保溫溫度的基礎上，經6～24h降到200～350℃，再經6～24h降到50～200℃，然后經1～6h降至室溫。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的的白磷、金屬單質錫和礦化劑四碘化錫的質量投料比為10～200：1～10：1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的錫單質的純度為98％以上；礦化劑四碘化錫的純度為95％以上。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的稱樣氛圍為惰性氣體保護氣氛，且稱樣結束后需用封口膜封住石英管開口。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述的是利用真空封管系統將反應物密封于石英管中，管內真空條件的壓力1Pa以下。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述的控溫過程是通過馬弗爐或管式爐自帶控制器實現的程序升溫和降溫。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述的程序升溫速率為150～500℃/min；程序降溫速率為10～50℃/min。

8.根據權利要求1～7任一項所述方法制備的二維黑磷晶體，其特征在于，黑磷晶體的尺寸大小為2*2*2mm～10*10*10mm之間。