[發明專利]一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝

在審

• 申請號: 201910516030.0
• 申請日: 2019-06-14
• 公開（公告）號: CN110156850A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 陳建國;袁新輝
• 申請（專利權）人: 南京博源醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/12
• 分類號: C07H15/12;C07H1/00
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 孫丹

1.一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟，

S1，D-半乳糖與乙酸乙烯酯為原料，以無水乙酸鈉為催化劑，以甲苯和苯的混合溶劑為反應溶劑，將原料和反應溶劑置于反應釜中，控制反應溫度為40～55℃，反應時間為15～35min，減壓蒸餾，過濾，回收濾液，用乙醇洗滌濾液，真空干燥至恒重，得到β-D-半乳糖五乙酸酯；

S2，將S1中得到的β-D-半乳糖五乙酸酯放入反應釜中，然后加入硫代乙酰胺，然后加入有機溶劑，溫度控制在22～28℃，反應45～75min，停止加熱，得到混合溶液A；

S3，將混合溶液A用萃取溶劑萃取，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮除去溶劑，用乙酸乙酯溶解，最后用結晶溶劑結晶得到β-D-半乳糖胺五乙酸酯。

2.根據權利要求1所述的一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，所述反應溶劑中的甲苯和苯的摩爾比為1：1。

3.根據權利要求1所述的一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、苯、乙酸乙酯和四氯化碳中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，所述結晶溶劑為乙酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，所述S1中，D-半乳糖與乙酸乙烯酯為原料，以無水乙酸鈉為催化劑，以甲苯和苯的混合溶劑為反應溶劑，將原料和反應溶劑置于反應釜中，控制反應溫度為50℃，反應時間為20min，減壓蒸餾，過濾，回收濾液，用乙醇洗滌濾液，真空干燥至恒重，得到β-D-半乳糖五乙酸酯。

6.根據權利要求1所述的一種β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制備工藝，其特征在于，所述S2中，將S1中得到的β-D-半乳糖五乙酸酯放入反應釜中，然后加入硫代乙酰胺，然后加入有機溶劑，溫度控制在25℃，反應55min，停止加熱，得到混合溶液A。