[發明專利]采用一測多評法測定板藍根或其制劑中生物堿類、木脂素類和核苷類成分的含量的方法

有效

• 申請號: 201910512110.9
• 申請日: 2019-06-13
• 公開（公告）號: CN110082461B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 黃遠;董福越;王德勤;李淑如;李楚源
• 申請（專利權）人: 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.采用一測多評法測定板藍根或其制劑中生物堿類、木脂素類和核苷類成分的含量的方法，其特征在于，該方法選取(R,S)-告依春作為參照物，建立其與木脂素類化合物以及核苷類化合物相對校正因子，實現通過只測定板藍根或其制劑的(R,S)-告依春的含量，同時得到木脂素類化合物以及核苷類化合物的含量，所述木脂素類化合物為直鐵線蓮寧B；所述核苷類化合物選自胞苷、尿苷、鳥苷、腺苷中的任一種；采用液相色譜法進行測定，色譜與系統適用性試驗條件：色譜柱：C18，流動相以水為流動相A，甲醇為流動相B，采用梯度洗脫程序，梯度條件為：0～3min，3％B；3～20min，3～8％B；20～25min，8～22％B；25～35min，22％B；35～36min，22～25％B；36～48min，25％B；48～50min，25～90％B；50～60min，90％B；流速0.5-1.2mL/min，檢測波長230或254nm，柱溫25-35℃；相對校正因子的計算公式如下：f_k/m＝f_k/f_m＝(W_k×A_m)/(W_m×A_k)；其中W_k為(R,S)-告依春內標物的含量，A_m為(R,S)-告依春內標物的峰面積，W_m為被測指標組分k的含量，A_m為被測成分m的峰面積；所述直鐵線蓮寧B以及胞苷、尿苷、鳥苷、腺苷的相對校正因子范圍分別為0.22-0.26、0.7-0.9、1-1.2、1.4-1.6、1.3-1.6。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，流速為0.8～1mL/min，柱溫為30℃。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，板藍根供試品溶液的制備包括以下步驟：取板藍根，加入甲醇水溶液超聲提取，放冷，稱重，用水補足超聲過程減失的重量，濾紙濾過，取續濾液，過微孔濾膜，即得供試品溶液。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液為1～20wt％，超聲提取溫度為40-50℃，頻率為60～120kHz，超聲提取時間為1～2h。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，精密稱取板藍根藥材粉末或板藍根制劑細粉適量，加入5wt％甲醇水溶液超聲提取，放冷，稱重，用水補足超聲過程減失的重量，濾紙濾過，取續濾液，過微孔濾膜，即得供試品溶液。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述制劑包括顆粒劑、片劑、膠囊。