[發明專利]一種新型的2-巰基異丁酸制備方法

在審

• 申請號: 201910509968.X
• 申請日: 2019-06-13
• 公開（公告）號: CN110128309A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 胡國勤;劉景輝;薛冰凡
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/02;C07D277/54;C07C319/28
• 代理公司: 北京中建聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11004
• 代理人: 劉湘舟;唐曉麗

1.一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：包括：2-溴代異丁酸乙酯、硫脲、堿液、溶劑、水解液。

2.根據權利要求1所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：堿液包括吡啶、三乙胺、乙二胺、乙酸鉀、乙酸鋰、乙酸銅、乙酸鈉其中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：溶劑包括丙酮、乙酸、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、乙醇其中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：2-溴代異丁酸乙酯、硫脲以及堿液三者的最佳摩爾比為1:1.6:1.4。

5.根據權利要求1所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：水解液中的堿包括氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉其中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：堿液中乙酸鈉最佳；溶劑中乙醇為最佳；水解液中的堿氫氧化鈉最佳，同時，相比于氫氧化鈉水溶液和乙醇（甲醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇等有機溶劑）的混合溶液，氫氧化鈉的水溶液為最佳水解液。

7.一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其制備方法如下：

2-溴代異丁酸乙酯、硫脲、無水乙酸鈉于乙醇中回流反應，生成5,5-二甲基-2亞氨基-4噻唑烷酮，稱為化合物C；之后將化合物C和氫氧化鈉反應水解，即可得到2-巰基異丁酸。

8.根據權利要求7所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：第一步反應的最佳反應溫度為82℃，最佳反應時間為12小時；第二步反應的最佳反應溫度為105℃，最佳反應時間為36小時。

9.根據權利要求7所述的一種新型的2-巰基異丁酸制備方法，其特征在于：氫氧化鈉與5,5-二甲基-2亞氨基-4-噻唑烷酮的最佳摩爾比為4:1；氫氧化鈉水溶液的最佳質量分數為5%。