[發明專利]一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910505985.6
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110373034A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 劉雄
• 申請（專利權）人: 劉雄
• 主分類號: C08L97/02
• 分類號: C08L97/02;C08K13/06;C08K9/12;C08K3/04;C08K7/06;C08K7/24;C08K3/22;C08J5/18
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1.一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

將反應乳液投入真空干燥箱中，在溫度為70～74℃、真空度為110～120Pa的條件下濃縮干燥35～45min制得濃縮產物，將濃縮產物投入雙螺桿擠出機中擠出造粒制得擠出產物，將擠出產物置于熱壓機中，在溫度為200～220℃，壓制壓強為20～22MPa的條件下壓制40～50min，自然冷卻后制得耐高溫高強度隔離膜；

所述的反應乳液的具體制備步驟為：

（1）稱取鈦酸四丁酯、冰醋酸和無水乙醇投入燒杯中，用攪拌器以1200～1300r/min的轉速攪拌，攪拌過程中向燒杯中加入二甲基甲酰胺和質量分數為10～12%的鹽酸，混合攪拌50～52h后制得混合膠液；

（2）將混合膠液與的反應懸濁液投入反應釜中混合均勻得到預制混合液，向反應釜中加入質量分數為15～17%的N-甲基嗎啉水溶液，升高反應釜內溫度至70～74℃，恒溫靜置80～90min，制得反應乳液；

所述的反應懸濁液的具體制備步驟為：

（1）稱取600～800g的蘆葦葉投入粉碎機中粉碎，將粉碎好的蘆葦葉投入燒杯中，用質量分數為6～8%的氫氧化鈉溶液浸泡已粉碎的蘆葦葉，將燒杯置于水浴溫度為60～64℃的水浴鍋中，恒溫浸泡4～5h，制得混合懸濁液；

（2）向燒杯中投入石墨粉，用攪拌器以900～950r/min的轉速混合攪拌60～80min制得混合漿液，將混合漿液與質量分數為80～84%的硫酸溶液投入三口燒瓶中混合均勻制得混合液；

（3）將三口燒瓶置于冰水浴中，向三口燒瓶中滴加質量分數為18～20%的過氧化氫溶液，將三口燒瓶置于超聲振蕩儀中，在頻率為35～37kHz的條件下振蕩2～3h制得反應液，向三口燒瓶中加入反應液質量10～12%的氧化鋁粉末，靜置3～4h后制得反應懸濁液。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：所述的雙螺桿擠出機中的溫度為130～140℃，轉速為80～100r/min。

3.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應乳液的具體制備步驟（1）中優選的按重量份數計，所述的鈦酸四丁酯為8～10份、冰醋酸為2.4～2.6份、無水乙醇為14～16份、二甲基甲酰胺為0.4～0.6份、質量分數為10～12%的鹽酸為3.0～3.4份。

4.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應乳液的具體制備步驟（2）中所述的混合膠液與的反應懸濁液的質量比為1:3。

5.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應乳液的具體制備步驟（2）中所述的向反應釜中加入的質量分數為15～17%的N-甲基嗎啉水溶液的質量為預制混合液質量的10～12%。

6.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應懸濁液的具體制備步驟（2）中所述的向燒杯中投入的石墨粉的質量為混合懸濁液質量的10～12%。

7.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應懸濁液的具體制備步驟（2）中所述的混合漿液與質量分數為80～84%的硫酸溶液的質量比為3:5。

8.根據權利要求1所述的一種耐高溫高強度隔離膜的制備方法，其特征在于：反應懸濁液的具體制備步驟（3）中所述的向三口燒瓶中滴加的質量分數為18～20%的過氧化氫溶液的質量為混合液質量的20～22%，向三口燒瓶中加入的氧化鋁粉末的質量為反應液質量的10～12%。