[發明專利]一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用

有效

• 申請號: 201910505964.4
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110201720B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 姚子健;李榮建;呂文瑞;高永紅;鄧維
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C211/08;C07C209/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，以雙核銠配合物作為催化劑，以CH₃I作為甲基化試劑，在有機溶劑中催化脂肪胺N-甲基化反應制備脂肪胺N-甲基化衍生物；

所述的雙核銠配合物的結構式如下所示：

其中，“·”為硼氫鍵。

2.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，所述的雙核銠配合物的制備方法包括以下步驟：

1)將n-BuLi溶液加入至鄰位碳硼烷溶液中，之后在室溫下反應30-60min；

2)加入硒，并在室溫下反應1-2h；

3)加入[Cp*RhCl₂]₂，并在室溫下反應3-6h，經后處理即得到所述的銠配合物。

3.根據權利要求2所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，步驟1)中，所述的n-BuLi溶液為n-BuLi的正己烷溶液，所述的鄰位碳硼烷溶液為鄰位碳硼烷的四氫呋喃溶液。

4.根據權利要求2所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，步驟3)中，所述的后處理過程為：反應結束后靜置過濾，減壓抽干溶劑后得到粗產物，之后將粗產物進行柱層析分離。

5.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，所述的雙核銠配合物與脂肪胺的投料摩爾比為1:500-1000，所述的脂肪胺與CH₃I的投料摩爾比為1:0.8-1.2。

6.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，所述的有機溶劑為甲苯。

7.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，所述的N-甲基化反應中，反應溫度為室溫，反應時間為60-200min。

8.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，該應用方法具體為：向脂肪胺與CH₃I的混合物中加入含雙核銠配合物的甲苯溶液，之后進行N-甲基化反應，反應結束后濃縮反應液經硅膠柱層析分離，即得到脂肪胺N-甲基化衍生物。

9.根據權利要求1所述的一種雙核銠配合物在脂肪胺N-甲基化反應中的應用，其特征在于，所述脂肪胺包括乙胺、丙胺或丁胺中的一種。