[發明專利]鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液和制備方法、以及鵝去氧膽酸銨鹽和鵝去氧膽酸的制備方法

在審

• 申請號: 201910502719.8
• 申請日: 2019-06-11
• 公開（公告）號: CN112062802A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 向世明;董強;黃顯;袁偉;黃松;周彩娥;張翔;黃清東;鄧治榮;劉金鳳;宋立波
• 申請（專利權）人: 四川澄華生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 萬利

1.一種鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1制備脫色液

將膽膏溶于氫氧化鈉水溶液，加入乙酸丁酯和雙氧水，攪拌，得到脫色液；

S2制備萃取液

取上述脫色液，并調節PH值至5.90～6.10，靜置分液，取有機相得到鵝去氧膽酸萃取液；

S3制備洗雜液

鵝去氧膽酸萃取液加入氫氧化鈉水溶液，靜置分液，取有機層，得到洗雜液；

S4制備鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液

向洗雜液中加入氫氧化鈉水溶液，靜置分液，取有機層，得鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述S2制備萃取液過程中，調節PH值至5.95～6.05。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述S2制備萃取液過程中還包括對精置分液后的水相再處理，向水相中加入乙酸丁酯，調節PH值為6.00～6.10，靜置分液，取有機相，得到鵝去氧膽酸萃取液，并將兩次得到的鵝去氧膽酸萃取液合并。

4.根據權利要求1～3所述的制備方法制得一種鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液。

5.一種鵝去氧膽酸胺鹽的制備方法，其特征在于：包括有機堿和權利要求4所述的鵝去氧膽酸乙酸丁酯提取液進行成鹽反應，得到鵝去氧膽酸仲丁銨鹽。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述有機堿選自叔丁胺和仲丁胺。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽反應過程中的溫度為0～70℃。

8.一種鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于：向權利要求5制得的鵝去氧膽酸銨鹽中加入氫氧化鈉水溶液中攪拌，加熱，調節PH，析出漿狀固體，升溫，攪拌1h，過濾，水洗滌，干燥，得到鵝去氧膽酸。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述加熱至28～32℃，PH值調節至3.5～4.5，升溫至38～45℃。

10.根據權利要求8所述的鵝去氧膽酸的制備方法制得鵝去氧膽酸。