[發明專利]一種氧化β-胡蘿卜素制備角黃素的方法

在審

• 申請號: 201910501906.4
• 申請日: 2019-06-11
• 公開（公告）號: CN110078650A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 朱龍龍;張濤;呂英東;郭勁資;張旭;程曉波;王延斌;林龍;翟文超;李莉;宋軍偉;楊宗龍;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化β-胡蘿卜素制備角黃素的方法，其特征在于，在催化劑存在下，以硝酸鈉和二氧化碳為氧化劑，β-胡蘿卜素進行氧化反應制備角黃素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為活潑金屬碘化物，優選碘化鉀和/或碘化鈉，更優選碘化鉀；所述催化劑的用量為β-胡蘿卜素質量的1～8％，優選3～6％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝酸鈉與催化劑的重量比為1～4:1，優選2～3:1；優選采用硝酸鈉的水溶液，所述硝酸鈉水溶液中硝酸鈉與水的重量比為1:1～10，優選為1:6～8。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳反應過程持續通入到反應液中，以每10mmolβ-胡蘿卜素為計算基準，氣體流量控制在200～400mL/min。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述氧化反應在二氧化碳氛圍中進行。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述氧化反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、正己烷中的一種或多種，優選二氯甲烷，所述有機溶劑用量是β-胡蘿卜素重量的20～25倍。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，氧化反應結束后包括重結晶處理過程；所述重結晶采用的溶劑選自丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙醚、正己烷、環己烷、乙酸正丙酯中的一種或多種，優選丙酮，所述溶劑用量優選為角黃素粗品質量的5～10倍；優選地，所述重結晶操作條件為：70～75℃回流8～12h，然后降溫至20～30℃，所述降溫速率優選為8～15℃/h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，所述氧化反應，反應溫度為-10～50℃，反應時間為1～4h，反應體系PH6.5～6.8。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述氧化反應采用程序升溫過程，具體為：先在反應溫度為-10～0℃，優選-9～-5℃反應1～3h，優選1.5～2h；然后升溫至40～50℃，優選41～48℃保溫1～3h，優選1.5～2h。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述升溫速率為1～5℃/min，優選1～3℃/min。