[發(fā)明專(zhuān)利]一種西貝母堿的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910495955.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110283227B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雙名;張?zhí)镉?/a>;辛振強(qiáng);錢(qián)勇;謝天培
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海詩(shī)丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司;上海佰年詩(shī)丹德檢測(cè)技術(shù)有限公司;上海詩(shī)丹德生物技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J71/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J71/00
• 代理公司: 上海浦一知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31211
• 代理人: 鄭權(quán)

本發(fā)明公開(kāi)一種西貝母堿的制備方法，包括以下步驟：提?。阂?0％～95％乙醇提取2濃縮，得提取物A；萃?。禾崛∥顰用第一有機(jī)溶劑萃取，濃縮至干，得萃取物B；硅膠柱層析：萃取物B用石油醚：氯仿的溶劑體系進(jìn)行硅膠柱層析，得西貝母堿粗品C；重結(jié)晶：西貝母堿粗品C用第三有機(jī)溶劑：第四有機(jī)溶劑＝5:1?2:1的混合溶劑重結(jié)晶得西貝母堿產(chǎn)品。本發(fā)明的方法制得產(chǎn)品純度高，能得到含量在99％以上的西貝母堿產(chǎn)品，且單批次生產(chǎn)量大，利于規(guī)?；a(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥材分離制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及從中藥材川貝母中提取分離高純度西貝母堿的一種制備方法。

背景技術(shù)

川貝母是一種百合科貝母屬的植物，為川貝母，暗紫貝母，甘肅貝母，梭砂貝母的干燥磷莖。川貝母有潤(rùn)肺止咳化痰平喘，清熱化痰的功效，用于熱癥咳嗽，如風(fēng)熱咳嗽、燥熱咳嗽、肺火咳嗽。川貝有鎮(zhèn)咳作用、祛痰作用、有降壓作用、有一定的抗菌作用，主治用于肺虛、久咳、虛勞咳嗽、燥熱咳嗽、干咳少痰、咯痰帶血、肺癰、瘰疬、癰腫、乳癰。

現(xiàn)有技術(shù)中，西貝母堿制備的難點(diǎn)包括：產(chǎn)品得率較低，雜質(zhì)成分較多，需要采用特殊設(shè)備/方法進(jìn)行純化，單批次生產(chǎn)量低，不利于工業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)。

CN 101768160 A公開(kāi)了一種經(jīng)超臨界CO₂萃取，大孔樹(shù)脂柱吸附除雜，以及乙醇重結(jié)晶的方法獲得西貝母堿。但是該方法對(duì)設(shè)備要求高特別是超臨界萃取設(shè)備，設(shè)備昂貴，能耗高，只合適小規(guī)模的生產(chǎn)不利于工業(yè)化規(guī)模化的大量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種西貝母堿的制備方法，其具有產(chǎn)品得率高，純度高，單批次生產(chǎn)量大，利于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種西貝母堿的制備方法，包括以下步驟：

(a)提?。喝「稍锎ㄘ惸杆幉?，粉碎，按重量比加入10-25倍的提取溶劑，所述提取溶劑為體積分?jǐn)?shù)80％～95％乙醇，加熱回流提取2-3次，每次2-4h，合并提取液，過(guò)濾，濾液濃縮，得提取物A；

(b)萃取：提取物A用1～3倍體積的第一有機(jī)溶劑萃取，所述第一有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一種或多種，萃取2～3次，合并第一有機(jī)溶劑層，濃縮至干，得萃取物B；

(c)硅膠柱層析：萃取物B采用體積比為石油醚：第二有機(jī)溶劑＝50:1～20:1的溶劑體系進(jìn)行硅膠柱層析，合并含有西貝母堿的洗脫液，濃縮，得西貝母堿粗品C；所述第二有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷；

(d)重結(jié)晶：西貝母堿粗品C用3～6倍體積的重結(jié)晶溶劑溶解，過(guò)濾，濾液常溫下放置3-4天，至有無(wú)色透明柱狀晶體析出，過(guò)濾，得西貝母堿產(chǎn)品；所述重結(jié)晶溶劑由體積比為(2～5)：1的第三有機(jī)溶劑與第四有機(jī)溶劑混合；所述第三有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或多種，所述第四有機(jī)溶劑選自乙醇、甲醇中的至少一種。西貝母堿產(chǎn)品的純度大于99％的純品。

具體的，所述步驟(a)中，川貝母藥材與提取溶劑的重量比例優(yōu)選為1:10～1:20。

具體的，所述步驟(a)中，提取溶劑優(yōu)選為體積分?jǐn)?shù)85-90％乙醇。

具體的，所述步驟(a)中，提取次數(shù)優(yōu)選為2次；每次提取時(shí)間優(yōu)選為2-3h。

具體的，所述步驟(a)中，濃縮至藥材總重量的15％-20％得提取物A。

具體的，所述步驟(b)中，萃取溶劑為三氯甲烷。

具體的，所述步驟(b)中，萃取2次。

具體的，所述步驟(c)中，層析溶劑體系為體積比石油醚：第二有機(jī)溶劑＝50:1～35:1。

具體的，所述步驟(c)中，所述第二有機(jī)溶劑優(yōu)選為三氯甲烷。