[發明專利]一種西貝母堿的制備方法

有效

• 申請號: 201910495955.1
• 申請日: 2019-06-10
• 公開（公告）號: CN110283227B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 楊雙名;張田勇;辛振強;錢勇;謝天培
• 申請（專利權）人: 上海詩丹德標準技術服務有限公司;上海佰年詩丹德檢測技術有限公司;上海詩丹德生物技術有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 鄭權

1.一種西貝母堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)提取：取干燥川貝母藥材，粉碎，按重量比加入10-25倍的提取溶劑，所述提取溶劑為體積分數80％～95％乙醇，加熱回流提取2-3次，每次2-4h，合并提取液，過濾，濾液濃縮，得提取物A；

(b)萃取：提取物A用1～3倍體積的第一有機溶劑萃取，所述第一有機溶劑選自三氯甲烷，萃取2～3次，合并第一有機溶劑層，濃縮至干，得萃取物B；

(c)硅膠柱層析：萃取物B采用體積比為石油醚：第二有機溶劑＝50:1～30:1的溶劑體系進行硅膠柱層析，合并含有西貝母堿的洗脫液，濃縮，得西貝母堿粗品C；所述第二有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷；

(d)重結晶：西貝母堿粗品C用3～6倍體積的重結晶溶劑溶解，過濾，濾液常溫下放置至有無色透明柱狀晶體析出，過濾，得西貝母堿產品；所述重結晶溶劑由體積比為(2～5)：1的第三有機溶劑與第四有機溶劑混合；所述第三有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或多種，所述第四有機溶劑選自乙醇、甲醇中的至少一種。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，川貝母藥材與提取溶劑的重量比例為1:10～1:20。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，提取溶劑為體積分數85-90％乙醇。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，提取次數為2次；每次提取時間為2-3h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，濃縮至藥材總重量的15％-20％。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，萃取2次。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)中，層析溶劑體系為體積比石油醚：氯仿＝50:1～35:1。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(d)中，第三有機溶劑：第四有機溶劑的體積比為4:1-2:1。