[發(fā)明專利]一種基于葡聚糖為模板劑制備多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體的方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910495867.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN110203938A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金效齊;熊明文;張麗園;宋任遠(yuǎn);朱林林;黃曉晨;楊志宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蚌埠學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18;B82Y30/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 昆明合眾智信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 53113
• 代理人: 張璽

本發(fā)明公開了一種基于葡聚糖為模板劑制備多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體的方法及其應(yīng)用，以硅烷為硅源，以葡聚糖或十六烷基三甲基溴化銨—葡聚糖混合物為模板劑，以水和乙醇為溶劑，在酸性催化劑作用下，在25?80℃進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，硅溶膠經(jīng)過(guò)陳化、過(guò)濾、洗滌、干燥和焙燒工藝過(guò)程，最終獲得具有高比表面的多孔二氧化硅超細(xì)粉體，該粉體在氣體吸附分離領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。該工藝制備方法優(yōu)點(diǎn)在于成本低廉，操作簡(jiǎn)單，以一種簡(jiǎn)單、綠色的方法制得富含微孔的二氧化硅超細(xì)粉體，其具有高比表面和大孔容及結(jié)構(gòu)可調(diào)等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域，具體涉及一種基于葡聚糖為模板劑的高比表面多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，多孔二氧化硅粉體材料由于其具有高比表面積、大孔容、良好的熱穩(wěn)定性及生物兼容性、易功能化等優(yōu)點(diǎn)，多孔二氧化硅粉體材料作為良好的載體被廣泛的應(yīng)用在催化、分離、吸附和藥物控釋等領(lǐng)域。

目前合成多孔二氧化硅粉體材料的方法眾多，經(jīng)典的合成法是以表面活性劑形成的超分子為模板法，利用溶膠-凝膠工藝，將有機(jī)物種和無(wú)機(jī)物種在界面間進(jìn)行組裝，但該方法在合成過(guò)程中存在一定的不足，傳統(tǒng)模板劑一般為化工石油產(chǎn)品，其生產(chǎn)成本高、毒性大、原料不可再生，在制備過(guò)程中存在嚴(yán)重的環(huán)境污染問題。因此，隨著研究的深入，近年來(lái)許多研究者利用資源豐富、可再生和低成本的生物質(zhì)多糖為模板劑制備多孔二氧化硅粉體材料，該合成體系降低了合成成本，同時(shí)也減小了環(huán)境污染。

Retuert等人(J.Mater.Res,2003，18:487-494)以殼聚糖(Mw 1.2 ×10⁶)為模板劑，硅溶膠為硅源，合成出具有介孔結(jié)構(gòu)的二氧化硅粉體材料，但所獲得介孔二氧化硅粉體材料的比表面積較低，所述方法與該文獻(xiàn)不同之處在于，用葡聚糖為模板劑，獲得高比表面的微孔 -介孔二氧化硅超細(xì)粉體材料；王麗霞等人(J Mater Sci(2010) 45:4470–4479)分別以殼聚糖，十六烷基三甲基溴化銨與殼聚糖混合物為模板劑，制備出具有微孔、微孔—介孔的二氧化硅納米粒子，通過(guò)調(diào)節(jié)殼聚糖濃度和正硅酸乙酯的濃度，改變多孔材料中微孔的含量及比表面，該方法以殼聚糖為模板劑所獲得微孔—介孔二氧化硅納米粒子比表面積較相對(duì)較低(300-600m²/g)；如姜萌萌(RCS Advances,2016,6(80)76824-76828)和專利CN(201610364720.5)利用雙陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和雙十二烷基二甲基溴化銨(DDAB)作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，β-環(huán)糊精作為誘導(dǎo)劑，制備出介孔二氧化硅納米粒子，通過(guò)調(diào)節(jié)β-環(huán)糊精的加入量，改變介孔二氧化硅的微觀結(jié)構(gòu)；所述方法與文獻(xiàn)不同之處在于，以葡聚糖為模板劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，通過(guò)改變通過(guò)改變葡聚糖的投料量調(diào)節(jié)二氧化硅的孔結(jié)構(gòu)?；谀壳把芯楷F(xiàn)狀，尋找一種低成本、無(wú)污染、原料易得的生物模板劑合成高比表面多孔二氧化硅，具有一定的現(xiàn)實(shí)意義和應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種基于葡聚糖為模板劑制備具有高比表面積的多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體的方法及其應(yīng)用。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

一種基于葡聚糖為模板劑制備多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體的方法：以硅烷為硅源，以葡聚糖或葡聚糖—CTAB混合物為模板劑，在酸性催化劑作用下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，具體包括以下步驟：

步驟一、將一定分子量的葡聚糖充分溶解于去離子水或CTAB溶液中，得到葡聚糖溶液或葡聚糖—CTAB混合溶液，即模板劑溶液；

步驟二、室溫下，向上述模板劑溶液中加入硅烷和一定濃度的鹽酸溶液，25-80℃持續(xù)反應(yīng)數(shù)小時(shí)，得到硅溶膠；

步驟三、將上述硅溶膠密封，在室溫下陳化，經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥、焙燒過(guò)程，得到高比表面的多級(jí)孔二氧化硅超細(xì)粉體。