[發明專利]一種基于葡聚糖為模板劑制備多級孔二氧化硅超細粉體的方法及其應用

在審

• 申請號: 201910495867.1
• 申請日: 2019-06-10
• 公開（公告）號: CN110203938A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 金效齊;熊明文;張麗園;宋任遠;朱林林;黃曉晨;楊志宏
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張璽

1.一種基于葡聚糖為模板劑制備多級孔二氧化硅超細粉體的方法，其特征在于：以硅烷為硅源，以葡聚糖或葡聚糖—CTAB混合物為模板劑，在酸性催化劑作用下進行水解縮聚反應，具體包括以下步驟：

步驟一、將一定分子量的葡聚糖充分溶解于去離子水或CTAB溶液中，得到葡聚糖溶液或葡聚糖—CTAB混合溶液，即模板劑溶液；

步驟二、室溫下，向上述模板劑溶液中加入硅烷和一定濃度的鹽酸溶液，25-80℃持續反應數小時，得到硅溶膠；

步驟三、將上述硅溶膠密封，在室溫下陳化，經過過濾、洗滌、干燥、焙燒過程，得到高比表面的多級孔二氧化硅超細粉體。

2.根據權利要求1所述一種基于葡聚糖為模板劑制備多級孔二氧化硅超細粉體的方法，其特征在于：所述步驟一中葡聚糖溶液制備過程具體包括：將分子量為2000—5000的葡聚糖分散于去離子水中，50℃水浴攪拌溶解；葡聚糖與去離子水質量比為(2-3)：36。

3.根據權利要求1所述一種基于葡聚糖為模板劑制備多級孔二氧化硅超細粉體的方法，其特征在于：所述步驟一中葡聚糖—CTAB混合溶液制備過程具體包括：

按將分子量為2000—5000的葡聚糖水浴溶解在一定量的去離子水中，使葡聚糖與去離子水質量比為(0.1-1.8)：20；

按16：15的體積比混合去離子水和無水乙醇，再將十六烷基三甲基溴化銨分散在混合液中，30℃水浴攪拌溶解；

然后將溶解后的葡聚糖溶液緩慢滴加到十六烷基三甲基溴化銨溶液中，攪拌10-30min；葡聚糖、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水的質量比為(0.1-1.8)：(1-2.4)：36。

4.根據權利1要求所述多級孔二氧化硅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟二具體包括：將硅烷溶解到無水乙醇中，緩慢滴加到步驟一所得模板劑溶液中，攪拌下加入0.5-1mol/LHCl溶液，25-80℃持續反應2-10h，獲得硅溶膠；硅烷、無水乙醇、HCl與模板劑溶液中去離子水的體積比為3：10：0.018：12。

5.根據權利要求1或4任意所述一種基于葡聚糖為模板劑制備多級孔二氧化硅超細粉體的方法，其特征在于：所述硅烷至少包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一種。

6.根據權利1要求所述多級孔二氧化硅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟三具體包括：

陳化和干燥：將硅溶膠密封在錐形瓶中，室溫下陳化24-48h，將溶膠倒入培養皿中，放在25℃鼓風烘箱中，進行干燥，獲得干凝膠在一定溫度下進行焙燒；

洗滌和過濾：將上述干凝膠研磨，用去離子水和乙醇分別離洗至中性，進行抽濾，在60℃鼓風烘箱中干燥；

焙燒：空氣氣氛中，程序升溫10℃/min，從室溫升至550℃，550℃恒溫6h，最終獲得多孔二氧化硅納米粒子。

7.如權利要求1-6任意所述的多級孔二氧化硅超細粉體應用于氣體吸附與分離。