[發明專利]一種制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法有效
| 申請號: | 201910495524.5 | 申請日: | 2019-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN110305174B | 公開(公告)日: | 2023-03-24 |
| 發明(設計)人: | 張曉勤;常偉林;王建偉;賈利亞;曲貴晨;夏宇;池俊杰 | 申請(專利權)人: | 黎明化工研究設計院有限責任公司 |
| 主分類號: | C07F17/02 | 分類號: | C07F17/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 471000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 二茂鐵 二羧酸 烷基 方法 | ||
1.一種制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,采用二茂鐵二羧酸二甲酯和二元醇在有機錫/堿金屬烷氧基化合物復合催化劑存在下、于烷烴溶劑中進行酯交換反應生成相應的二茂鐵二羧酸二羥烷基酯化合物;
所述有機錫/堿金屬烷氧基化合物復合催化劑是指二丁基氧化錫/甲醇鋰或二丁基氧化錫/甲醇鈉。
2.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,包括以下步驟:
(1)將1,1’-二茂鐵二羧酸二甲酯、二元醇、烷烴溶劑及有機錫/堿金屬烷氧基化合物復合催化劑加入反應釜中,攪拌升溫;
(2)在80℃~120℃回流反應,直至無甲醇餾出;
(3)反應完畢后,常壓蒸餾回收烷烴溶劑,減壓回收過量二元醇,得粗品;
(4)粗品用二氯甲烷溶解,過濾,二氯甲烷溶液用純水洗滌至中性,除去二氯甲烷后,得二茂鐵二羧酸二羥烷基酯。
3.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,所述二元醇是指乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇或三乙二醇。
4.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,二元醇和二茂鐵二羧酸二甲酯摩爾比為12:1~30:1。
5.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,有機錫用量為二茂鐵二甲酯質量的0.3%~1%,堿金屬烷氧基化合物為二茂鐵二甲酯質量的5%~15%。
6.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,所述烷烴溶劑為辛烷、癸烷、60~90℃石油醚、90~120℃石油醚、120號溶劑油或200號溶劑油。
7.根據權利要求1所述的制備二茂鐵二羧酸二羥烷基酯的方法,烷烴溶劑與二元醇質量比為1:1~5:1。
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