[發(fā)明專利]一種制備高振實微晶石墨負極材料的混合工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910491624.0
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110380050B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石磊;邵浩明;王志勇;皮濤;黃越華;余夢澤
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南中科星城石墨有限公司
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙中科啟明知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43226
• 代理人: 匡治兵

本發(fā)明公開了一種制備高振實微晶石墨負極材料的混合工藝，將微晶石墨和包覆劑進行初步混合，然后在室溫下，通過旋轉(zhuǎn)擠壓微晶石墨與包覆劑，再在加熱狀態(tài)下，旋轉(zhuǎn)擠壓混合物，使包覆劑壓入微晶石墨的中孔和大孔中，然后經(jīng)氣體冷卻得到擠壓混合料，再將所得擠壓混合料進行石墨化處理，得到高振實微晶石墨負極材料。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)制備微晶石墨負極材料所存在的振實密度偏低的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池微晶負極材料的制備方法，尤其涉及一種制備高振實微晶石墨負極材料所特用的高效混合工藝。

背景技術(shù)

微晶石墨是一種天然的礦產(chǎn)資源，與鱗片石墨相比，具有內(nèi)部多孔、晶粒尺寸小，各向同性強的優(yōu)點，將其作為鋰離子電池用負極材料，則具備良好的快充性能，可用于PHEV、啟停、電動工具等領(lǐng)域。

微晶石墨負極材料的傳統(tǒng)開發(fā)路線基本是將微晶石墨首先球形化，而后提純至電池級，最后再經(jīng)表面改性工藝或二次造粒技術(shù)得到產(chǎn)品。通過這種工藝制備的產(chǎn)品往往振實密度偏低，在制備電極過程中容易造成漿料沉降、極片掉粉等情況，松裝密度低，增加包裝、運輸、庫存成本。

微晶石墨的顆粒內(nèi)部有較多空隙，導(dǎo)致該材料比表面積高、振實密度低，過高的比表面積會導(dǎo)致嵌鋰過程中生成大量SEI膜，造成電化學(xué)反應(yīng)不可逆程度增加。因此，會普遍采用包覆技術(shù)降低微晶石墨的比表面積。然而，固相包覆很容易將微晶石墨的孔隙堵住，造成微晶石墨顆粒內(nèi)部形成大量閉孔，并進而導(dǎo)致粉體振實密度過低。液相包覆可以對微孔、中孔進行填充，但對于影響振實的大孔則填充效果不佳。

為此，本發(fā)明采用了半液相擠壓工藝的高效混合方式將微晶石墨與包覆劑復(fù)合在一起，再通過石墨化得到高振實密度的微晶石墨負極材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種制備高振實微晶石墨負極材料的混合工藝。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的：

一種制備高振實微晶石墨負極材料的混合工藝，其特征在于，包括以下步驟：

A1、將微晶石墨和包覆劑進行初步混合；

A2、在室溫下，通過旋轉(zhuǎn)擠壓微晶石墨與包覆劑，所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm，使微晶石墨和包覆劑進一步均勻混合，包覆劑緊貼在微晶石墨表面；

A3、在加熱狀態(tài)下，旋轉(zhuǎn)擠壓混合物，使包覆劑壓入微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一層薄薄的包覆層，然后經(jīng)氣體冷卻完成高效混合，得到擠壓混合料；

A4、將所得擠壓混合料進行石墨化處理，石墨化溫度為3000～3200℃，得到高振實微晶石墨負極材料。

優(yōu)選的，步驟A1中，所用微晶石墨的粒度為10～15μm，所述微晶石墨與包覆劑的質(zhì)量比為100：(10～20)，初步混合時間為20～60min。

優(yōu)選的，步驟A1中，所述初步混合的方式為高速VC混合，攪拌速度為200～300rpm，所用包覆劑為3～5μm的中間相瀝青，所述中間相瀝青為石油瀝青、煤瀝青、生物質(zhì)瀝青中的一種，所述中間相瀝青的軟化點200～250℃。

優(yōu)選的，步驟A2中，采用高速捏合設(shè)備旋轉(zhuǎn)擠壓微晶石墨與包覆劑，所述高速捏合設(shè)備的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm，通過定子的變徑實現(xiàn)轉(zhuǎn)子對物料的擠壓捏合。

優(yōu)選的，步驟A2中，采用冷卻水冷卻高速捏合設(shè)備的樣品腔，使旋轉(zhuǎn)擠壓處于25～30℃之間的溫度條件下進行，所述旋轉(zhuǎn)擠壓在惰性氣體保護下進行，所述旋轉(zhuǎn)擠壓的時間為3～6min；旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm。所述惰性氣體包括但不限于氮氣、氬氣、氦氣等高溫下不與瀝青、碳材料發(fā)生反應(yīng)的氣體，優(yōu)先使用氮氣氣體。