[發(fā)明專利]輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910490899.2 | 申請日： | 2019-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN110180490A | 公開（公告）日： | 2019-08-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王金剛;韓樹偉;王秀娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/08 | 分類號： | B01J20/08;B01J20/30;B01D17/022;B01J20/34 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240 | 代理人： | 薛鵬喜 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 棒狀 無機粒子表面 浮油回收 可逆式 輕質(zhì) 制備 浮油 使用安全性 回收復(fù)用 粒子表面 水熱合成 無機粒子 無機載體 回收劑 可重復(fù) 改性 脫附 吸油 合成 回收 | ||
本發(fā)明公開了輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法。以無機粒子為載體采用種子負載并水熱合成的方式在無機載體粒子表面合成載棒狀ZnO陣列，對其改性后制得輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑。本發(fā)明成本低、使用安全性高、制備方法簡單，使用方便、回收簡單，吸油后的浮油容易脫附、有利于有使用價值浮油的回收復(fù)用，回收劑可重復(fù)使用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于水面浮油吸附劑領(lǐng)域，具體的涉及輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法。
背景技術(shù)
隨著水上運輸行業(yè)的發(fā)展，燃油泄漏引起的環(huán)境污染問題越來越引起人們的關(guān)注。由于泄露的燃油、機油等油污存在質(zhì)量輕、易擴散的特點，普通圍欄回收方式很難將其有效清除。對于輕質(zhì)浮油較為普遍的處理方式是化學(xué)消解法，但這種方式是采用表面活性劑將油污暫時“溶于”水中，并不能有效去除；化學(xué)消解劑的使用也會對環(huán)境帶來額外的污染。物理吸附是一種無污染的水面浮油去除方式，主要是利用吸油毯和吸油棉，這種技術(shù)的主要缺點是載體物質(zhì)化學(xué)穩(wěn)定性不高，后期處理也存在一定困難。采用疏水改性處理的輕質(zhì)無機粒子進行浮油吸附回收是一種較為有效的方式，這種粒子主要組分是耐高溫、耐酸堿的類陶瓷組分，使用安全性高、價格低廉，但能漂浮的無機輕質(zhì)粒子通常為內(nèi)部空心但表面光滑的閉孔結(jié)構(gòu)，疏水性和比表面積均有限，導(dǎo)致浮油吸附能力不足。此外，這種無機粒子為基礎(chǔ)的吸附劑在將浮油回收后，后期分離存在一定困難，對有價值浮油不能有效回收，簡單的焙燒處理會帶來較大浪費。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法，成本低、使用安全性高、制備方法簡單，使用方便、回收簡單，吸油后的浮油容易脫附回收使用，回收劑可重復(fù)使用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明第一方面提供輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)醋酸鋅溶于乙醇中，得到溶液A；將輕質(zhì)載體粒子浸入溶液A，取出后烘干，再浸入和烘干，循環(huán)處理；將處理后的輕質(zhì)載體粒子焙燒得到表面負載ZnO晶種的輕質(zhì)載體粒子；
為了使更多的ZnO晶種負載到輕質(zhì)載體粒子的表面，可將焙燒后的粒子再次浸入溶液A，取出后烘干，浸入和烘干循環(huán)四到五次后，將處理后的輕質(zhì)載體粒子再進行焙燒；重復(fù)上述過程2-3次；
(2)將醋酸鋅溶液加入到等體積的NaOH溶液中，得到透明溶液B；將步驟(1)得到的負載ZnO晶種的輕質(zhì)載體粒子加入到溶液B中在密閉條件下進行水熱反應(yīng)，得到輕質(zhì)載體表面負載棒狀ZnO陣列的復(fù)合粒子；
(3)將步驟(2)得到輕質(zhì)載體表面負載棒狀ZnO陣列的復(fù)合粒子進行分離干燥后加入到改性劑中，充分浸漬后分離出復(fù)合粒子，烘干后得到輕質(zhì)無機粒子表面負載棒狀ZnO陣列的可逆式浮油回收劑。
優(yōu)選的，所述溶液A與輕質(zhì)載體粒子的加入量為100ml:(4～6)g。
優(yōu)選的，所述溶液A中醋酸鋅的濃度為5mM；所述溶液B中NaOH溶液的濃度為3.7mol/L，醋酸鋅溶液的濃度為0.5mol/L。
優(yōu)選的，所述輕質(zhì)載體粒子為粉煤灰粒子、珍珠巖粒子或玻化微珠粒子。
優(yōu)選的，所述焙燒的溫度為330～370℃，焙燒時間為20～40min。
優(yōu)選的，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40～60℃，反應(yīng)時間為4～6小時。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中的烘干溫度為110～130℃，烘干時間為1.5～2.5小時。
優(yōu)選的，所述改性劑是由疏水劑溶于溶劑中制得；所述改性劑中疏水劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％；優(yōu)選的，所述疏水劑為聚二甲基硅油或1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷；優(yōu)選的，所述溶劑為乙醇、丙酮、四氫呋喃或甲苯。
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