[發(fā)明專利]輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀二氧化鈦陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910490865.3
• 申請(qǐng)日: 2019-06-06
• 公開（公告）號(hào): CN110180496B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金剛;王秀娟;韓樹偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/10
• 分類號(hào): B01J20/10;B01J20/30;B01D17/022;B01J20/34
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 薛鵬喜

本發(fā)明公開了輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法。以無機(jī)粒子為載體采用種子負(fù)載并水熱合成的方式在無機(jī)載體粒子表面合成棒狀TiO₂陣列，對(duì)其改性后制得輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑。本發(fā)明成本低、使用安全性高、制備方法簡(jiǎn)單，使用方便、回收簡(jiǎn)單，吸油后的浮油容易脫附、有利于有使用價(jià)值浮油的回收復(fù)用，回收劑可重復(fù)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水面浮油吸附劑領(lǐng)域，具體的涉及輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法。

背景技術(shù)

輕質(zhì)浮油由于其易擴(kuò)散的特點(diǎn)，易在水面形成油膜，隔絕水與空氣，造成水生動(dòng)植物缺氧，需要采取有效的方式加以去除，以免對(duì)水生生物造成災(zāi)難性后果。與化學(xué)消解方式只是將油污暫時(shí)“溶解”且在水中引入新的化學(xué)污染不同，物理吸附是綠色無污染的回收方法，主要是利用吸油毯和吸油棉回收浮油，但這種吸附材料的主要缺點(diǎn)是載體物質(zhì)化學(xué)穩(wěn)定性不高，后期處理也存在一定困難。采用疏水改性處理的輕質(zhì)無機(jī)粒子進(jìn)行浮油吸附回收是一種較為有效的方式，這種粒子主要組分是耐高溫、耐酸堿的類陶瓷組分，使用安全性高、價(jià)格低廉，但能漂浮的無機(jī)輕質(zhì)粒子通常為內(nèi)部空心但表面光滑的閉孔結(jié)構(gòu)，疏水性和比表面積均有限，導(dǎo)致浮油吸附能力不足。此外，這種無機(jī)粒子為基礎(chǔ)的回收劑在將浮油回收后，后期分離存在一定困難，對(duì)有價(jià)值浮油不能有效回收，簡(jiǎn)單的焙燒處理會(huì)帶來較大浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法，成本低、使用安全性高、制備方法簡(jiǎn)單，使用方便、回收簡(jiǎn)單，吸油后的浮油容易脫附，回收劑可重復(fù)使用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明第一方面提供輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將乙醇、水、乙烯基三乙氧基硅烷和冰醋酸混合配成溶液A；然后在溶液A中加入輕質(zhì)無機(jī)粒子與鈦酸四丁酯繼續(xù)攪拌，靜置；待混合體系分層后，將漂浮于上層的輕質(zhì)無機(jī)粒子分離出來烘干，焙燒后得到負(fù)載TiO₂晶種的輕質(zhì)無機(jī)粒子；

(2)將濃鹽酸與水混合，加入鈦酸四丁酯配成溶液B；繼續(xù)攪拌至體系透明，將步驟(1)得到的負(fù)載TiO₂晶種的輕質(zhì)無機(jī)粒子加入溶液B中進(jìn)行水熱反應(yīng)；分離出粒子后清洗，烘干得到負(fù)載棒狀TiO₂陣列的輕質(zhì)無機(jī)粒子；

(3)將步驟(2)得到的負(fù)載棒狀TiO₂陣列的輕質(zhì)無機(jī)粒子與改性劑混合，充分浸漬后分離，烘干得到輕質(zhì)無機(jī)粒子表面負(fù)載棒狀TiO₂陣列的可逆式浮油回收劑。

優(yōu)選的，溶液A中乙醇、水、乙烯基三乙氧基硅烷和冰醋酸的質(zhì)量比為(46～50):(0.8～1.2):(0.4～0.6):(0.4～0.6)；更為優(yōu)選的，所述溶液A中乙醇、水、乙烯基三乙氧基硅烷和冰醋酸的質(zhì)量比為48:1:0.5:0.5；所述溶液A、輕質(zhì)無機(jī)粒子與鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為(48～52):(2.5～3.5):(0.4～0.6)，更為優(yōu)選的，所述溶液A、輕質(zhì)無機(jī)粒子與鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為50:3:0.5。

優(yōu)選的，所述輕質(zhì)載體粒子為粉煤灰粒子、?；⒅榱Ｗ踊蛘渲閹r粒子。

優(yōu)選的，所述焙燒的溫度為430～470℃，焙燒時(shí)間為1.5～2.5h。

優(yōu)選的，所述濃鹽酸、水與鈦酸四丁酯的加入量為(18～22)ml:(18～22)ml:(1.5～2.5)ml；更為優(yōu)選的，所述濃鹽酸、水與鈦酸四丁酯的加入量為20ml:20ml:2ml。

優(yōu)選的，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140～160℃，反應(yīng)時(shí)間為5～7h。