[發明專利]一種Zn/Fe火焰封管法制備石墨的裝置和方法

在審

• 申請號: 201910490635.7
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110143590A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 劉圣華;楊慶華;史慧霞
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院水文地質環境地質研究所
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

1.一種Zn/Fe火焰封管法制備石墨的裝置，其特征在于，包括真空系統(1)、CO₂生成收集系統和流通管道；

所述流通管道包括主管道(Z-1)、共享管道(H-1)、分支管道(Z-2至Z-5)和連接管道(H-2)；

所述共享管道(H-1)與連接管道(H-2)平行設置；

所述分支管道(Z-2至Z-5)設置于所述共享管道(H-1)和連接管道(H-2)之間；

所述連接管道(H-2)上設置有若干連接管口；

所述主管道(Z-1)的一端連接真空系統(1)，另一端連接共享管道(H-1)；所述主管道(Z-1)和分支管道(Z-2至Z-5)分別設置有閥門(M1至M5)；

所述CO₂生成收集系統中，順次設置的結構單元包括：第一CO₂制取單元(2)、第一CO₂純化單元(3)、CO₂取樣單元(4)、第二CO₂純化單元(5)和第二CO₂制取單元(6)，各結構單元通過連接管口與所述連接管道(H-2)連接。

2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述真空系統(1)包括前級泵(1-1)和與所述前級泵(1-1)連接的分子泵(1-2)。

3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述CO₂生成收集系統中，CO₂制取單元包括有機碳試樣燃燒器和/或無機碳試樣反應器。

4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述CO₂生成收集系統中，CO₂純化單元包括水冷阱和液氮冷阱。

5.如權利要求1～4任一項所述的裝置，其特征在于，所述CO₂生成收集系統中，CO₂取樣單元(4)包括依次設置的定體積管(4-1)和雙層套管反應器(4-2)。

6.如權利要求5所述的裝置，其特征在于，所述CO₂取樣單元(4)還包括¹³C取樣管(4-3)和/或備份樣取樣管(4-4)。

7.如權利要求5所述的裝置，其特征在于，所述雙層套管反應器(4-2)包括內管和外管；

所述內管與外管的直徑比為1:1.2～1.7；

所述內管與外管的長度比為1:5～8；

所述內管管底與外管管底的距離為1.5～2.5cm。

8.一種Zn/Fe火焰封管法制備石墨的方法，包括：在密閉條件下，對Zn、Fe和純化的CO₂反應體系進行加熱，得到石墨。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述加熱包括依次進行的低溫加熱和高溫加熱；

所述低溫加熱的溫度為480～510℃，保溫時間為2.5～3.5h；

所述高溫加熱的溫度優選為540～560℃，保溫時間為3.5～4.5h。

10.如權利要求8或9所述的方法，其特征在于，利用權利要求1～7任一項所述的Zn/Fe火焰封管法制備石墨的裝置制備石墨，包括以下步驟：

(1)將石墨制備裝置進行去碳處理后，裝填制備石墨用試劑，然后將真空系統、CO₂生成收集系統的各結構單元與連通管道連接；

(2)對所述步驟(1)連接得到的裝置進行抽真空處理，達到所需真空條件后，利用冷卻和抽真空，對CO₂進行純化處理，并將純化后的CO₂移至CO₂取樣單元中，進行火焰封管；

(3)對所述步驟(2)中封閉的雙層套管反應器進行加熱，CO₂在Zn/Fe還原催化作用下進行石墨化反應，生成石墨。