[發明專利]一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝

有效

• 申請號: 201910487965.0
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110330583B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 仲玉;任連兵
• 申請（專利權）人: 南京亙閃生物科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F220/14;C08F222/14;C08F2/18
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 孫丹

本發明公開了一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝，屬于化學工程技術領域，現提出如下方案，其包括以下制備步驟，將100kg的穩定液加入反應液收集罐中備用；同時將高分子聚合物微球原料一并加入到乳化罐中；通過在線式乳化泵進行在線乳化15?30min；乳化過程打開乳化罐夾套冷卻水，保持乳液溫度30℃；乳化結束后，將乳化罐中的乳液轉移到溶脹罐中溶脹；保溫30?60℃溶脹1?3h；溶脹結束后，將反應液收集罐中的穩定液轉移到溶脹罐中，攪拌均勻后，通過高壓泵快速壓輸送至盤管反應器中。本發明分散相可循環使用，可降低生產成本，且減少廢液的排放，因此本發明具有優秀的應用前景和市場潛力。

技術領域

本發明涉及化學工程技術領域，尤其涉及一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝。

背景技術

種子溶脹聚合方法(seeded-swelling polymerization) 是一種能制備各種功能微球的有用技術之一，種子溶脹聚合方法的聚合系統主要是由種子微球，油相單體，分散劑，引發劑及穩定劑組成，溶脹過程中液體內的油相單體不斷溶解于水中，繼而被種子微球吸收，直到達到溶脹平衡為止。如果需要粒徑呈單分散的種子微球，則每個種子吸收單體的速度幾乎是相同的，因此，溶脹后微球的尺寸也呈單分散性。

一般在懸浮聚合的過程中，由于快速的攪拌或分散劑的原因，在聚合的過程中會導致微球粒徑不均勻，從而影響產品的性能，甚至會團聚或者結塊副反應發生，嚴重者可能造成生產事故。同時，懸浮聚合法合成功能高分子聚合物微球需要使用大量的水作為媒介，而懸浮聚合方法，固含量一般不高，因此需要大量的水，即造成水資源的浪費，同時生成大量含分散劑的廢水。因此，本發明設計出一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝，可以快速制備出粒徑均一的功能性高分子聚合物微球。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種均粒功能性高分子聚合物微球的制備工藝，包括以下制備步驟，

S1，將100kg的穩定液加入反應液收集罐中備用；

S2，將種子溶液通過管路加入到溶脹罐中；同時將高分子聚合物微球原料一并加入到乳化罐中；

S3，通過在線式乳化泵進行在線乳化15-30min；乳化過程打開乳化罐夾套冷卻水，保持乳液溫度30℃；乳化結束后，將乳化罐中的乳液轉移到溶脹罐中溶脹；保溫30-60℃溶脹1-3h；溶脹結束后，將反應液收集罐中的穩定液轉移到溶脹罐中，攪拌均勻后，通過高壓泵快速壓輸送至盤管反應器中；

S4，盤管反應器的加入媒介為蒸汽，蒸汽穩定維持至100-200℃，使溶脹罐中的溶脹結束功能性高分子聚合物微球快速通過，使得溶脹結束的功能性高分子微球快速聚合，保持功能性高分子聚合物微球的規則球形，及粒徑均一性，經過盤管式反應器的功能性高分子聚合物微球加入固化罐中，繼續進行固化8-24h；

S5，離開固化罐后，經過高壓泵輸送至水力旋流器中，進行固液分離，微球經過低槽口進行收集，穩定液經過溢流口進入穩定液收集罐；通過不斷的給料，重復上述步驟。

優選的，所述高分子聚合物微球原料包括17.78kg苯乙烯，2.22kg的質量分數為63%二乙烯基苯溶液、0.2 kg的BPO，異丁醇及2 kg的質量分數為1% SDS水溶液及1-30kg的去離子水。

優選的，所述高分子聚合物微球原料包括8kg的甲基丙烯酸甲酯，12kg的乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2 kg的AIBN，甲苯及2 kg的1% SDS水溶液及1-30kg的去離子水。

優選的，所述S3中，乳化結束后，將乳化罐中的乳液轉移到溶脹罐中溶脹；保溫60℃溶脹3h。