[發明專利]一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮的制備方法有效
| 申請號： | 201910487383.2 | 申請日： | 2019-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN110204522B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發明（設計）人： | 王坤鵬;韓月林 | 申請（專利權）人： | 南京煥然生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/32 | 分類號： | C07D309/32 |
| 代理公司： | 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 楊玉芳 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡喃 制備 方法 | ||
1.一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：氮氣保護下，在反應瓶中加入3-(芐氧基)丙酸、溶劑，冰浴下滴加酰化試劑，滴畢，室溫反應，反應結束后，減壓蒸餾溶劑，得中間體1；
步驟二：在反應瓶中加入2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮、溶劑和吡啶，降溫，滴加中間體1的二氯甲烷溶液，滴畢，室溫反應，水洗，鹽水洗滌，干燥，減壓蒸餾溶劑，得186g中間體2；
步驟三：在高壓釜中加入中間體2、鈀碳催化劑、溶劑，氮氣置換，通入氫氣至一定壓力，升溫反應，反應結束后，氮氣置換，過濾，減壓蒸餾溶劑，得中間體3；
步驟四：在反應瓶中加入中間體3、對甲苯磺酸、溶劑，升溫反應，反應結束后，水洗，干燥，減壓蒸餾溶劑，得產品。
2.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟一中所述的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯。
3.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟二中所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃。
4.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟三中所述的鈀碳催化劑的質量為原料質量的5～15％。
5.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟三中所述的溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯。
6.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟三中所述的壓力范圍為1～20atm。
7.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟三中所述的升溫反應溫度為30～60℃。
8.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟四中所述的溶劑為苯、甲苯。
9.根據權利要求1所述的一種5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮制備方法，其特征在于：步驟四中所述的升溫反應溫度為80～120℃。
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