[發明專利]一種酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法

在審

• 申請號: 201910485729.5
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110104612A
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 王孝麒;朱明顯
• 申請（專利權）人: 寧波荙博爽石油化工有限公司
• 主分類號: C01B7/09
• 分類號: C01B7/09
• 代理公司: 寧波象山甬恒專利代理事務所(普通合伙) 33270
• 代理人: 顧賽喜

1.一種酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，包括步驟：

S100 濃縮含溴廢水，通過減壓蒸餾形成溴化鈉濃縮液；

S200 蒸餾溴素，將溴化鈉濃縮液、硫酸加入反應塔中混合反應，再加入次氯酸鈉混合反應，在反應塔內反應生成的溴素進入蒸溴塔中進行精餾蒸出；

S300 二次精餾，蒸出的溴素分別通過一級蒸餾塔和二級精餾塔，收集至溴素貯槽。

2.根據權利要求1所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，所述步驟S100包括步驟：

S110 預處理酰亞胺含溴廢水，去除廢水中的二氯乙烷，再將預處理后的含溴廢水放入溴化鈉貯槽；

S120 澄清3～4小時后，將廢水打入廢水蒸餾釜中，打開攪拌、真空以及蒸汽，進行減壓蒸餾，溫度為75～85℃，壓強為-0.08MPa；

S130 蒸出1/3的液體時，取樣測定pH值為6～7時，取樣分析，溴的含量不低于15％；

S140 將溴化鈉濃縮液液壓入濃縮液貯槽。

3.根據權利要求1所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，所述步驟S200包括步驟：

S210 根據溴化鈉的體積含量，預先設定溴化鈉濃縮液的流量為1400～1600L/小時，次氯酸鈉的流量為400～450L/小時，硫酸的流量為60～80L/小時；

S220 酸化溴化鈉濃縮液，打開濃縮液泵和濃硫酸閥門，將溴化鈉濃縮液和濃度為40％～60％的硫酸在反應塔內混合反應；

S230 加入次氯酸鈉溶液，經混合器混合進入填料反應塔，反應生成的溴素進入蒸溴塔塔頂；

S240 水進入第一層的熱交換器，與塔底熱廢水交換的加熱至80℃，進入蒸溴塔的塔頂，再蒸餾的過程中保證塔底的溫度在80～85℃，使得溴素完全蒸出，其中，蒸溴塔塔頂的溫度為85℃。

4.根據權利要求3所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步驟S200中，在反應塔內的反應溫度為58～62℃。

5.根據權利要求1所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步驟S300中，設置一級精餾塔溫度58～62℃，設置二級精餾塔的溫度為59.5～60.5℃。

6.根據權利要求5所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，所述步驟S300包括步驟：

S310 將蒸出的溴素通過分溴瓶分離，分出的水回流塔內蒸溴，分出的溴進入一級精餾塔中，收集至近淹沒盤管，開閥門開始精餾，當開始回流至穩態時，塔頂溫度至60℃，打開蒸餾閥；

S320 當蒸出的溴素，經精餾冷凝后，進入二次精餾塔，收集至近淹沒盤管，開閥門開始精餾，當開始回流至穩態時，塔頂溫度至59.5℃，打開蒸餾閥，蒸出的溴素經鹽水冷凝器冷凝，進入溴素貯槽。

7.根據權利要求4所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，所述步驟S200進一步包括步驟：在蒸溴的過程中，從塔底冷凝器取樣口取樣，取一定量的廢水，加入相應量的濃硫酸，若顏色變紅，表示酸量不夠，若顏色不變紅，加入相應量的次氯酸鈉，若顏色變紅，表示次氯酸鈉量不夠，實時調整。

8.根據權利要求7所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步驟S200中，在蒸溴過程每過2小時取樣分析一次，若塔底水的顏色不是黃色，是紅色，表示蒸汽量不足或進入塔的流量太大，需調整塔頂溫度和進入塔的流量。

9.根據權利要求1～8中任一所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，溴化鈉與次氯酸鈉的配比是1:0.4～2.0。

10.根據權利要求9所述的酰亞胺含溴廢水的液溴回收方法，其特征在于，溴化鈉與次氯酸鈉的配比是1:0.6。