[發明專利]一種鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法

在審

• 申請號: 201910485485.0
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110146405A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 夏晨光;崔建勇;胡俊俊;袁建
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

本發明提供了一種鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法，屬于化學分析技術領域。本發明利用稀硝酸或稀鹽酸在加熱狀態下可完全溶解鋁基碳化硼中子吸收材料中鋁基部分的性質，通過離心、烘干得到全部穩定質量的剩余碳化硼，從而計算出碳化硼所占的質量分數。實施例結果表明，本發明提供的測定方法能夠準確測定出鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的質量分數，其測試結果準確率可達99.8％。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，特別涉及一種鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法。

背景技術

鋁基碳化硼中子吸收材料是一類以鋁粉和碳化硼粉末為基材的屏蔽保護材料，常用于核電領域和乏燃料領域的中子吸收中。鋁基碳化硼中子吸收材料中的鋁粉和碳化硼粉末材料的配比準確性直接影響其中子吸收屏蔽的能力。然而，由于碳化硼材質不溶于酸的特性，很難采用常規化學分析手段準確測量其在鋁基碳化硼材料中所占比例分數，導致現階段并無鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法，人們無法確認鋁基碳化硼中子吸收材料的產品質量。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法。本發明提供的測定方法易于操作，能夠準確測定出鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的質量分數。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼質量分數的測定方法，包括以下步驟：

(1)將鋁基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀鹽酸，待反應停止時，加熱蒸干后得到蒸干物；

(2)對所述蒸干物依次進行洗滌、離心并干燥至恒重，記錄恒重固體與容器總質量M₁；

(3)將恒重固體重復步驟(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固體與容器總質量M₂；

(4)計算M₁、M₂的雙差，若雙差＜0.1％，以M₁與M₂的平均值作為恒重固體與容器總質量M；若雙差≥0.1％，將第二次恒重固體繼續重復步驟(1)、(2)的操作，直至M_n與M_(n-1)的雙差＜0.1％，以M_n與M_(n-1)的平均值作為恒重固體與容器總質量M，其中M_n表示第n次測試所得恒重固體與容器總質量，M_(n-1)表示第n-1次測試所得恒重固體與容器總質量，n為≥3的整數；

(5)按照式I計算鋁基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的質量分數：

式I中，為碳化硼的質量分數；

M為恒重固體與容器總質量，單位為g；

m₁為容器質量，單位為g；

m為鋁基碳化硼中子吸收材料質量，單位為g。

優選的，所述步驟(1)中鋁基碳化硼中子吸收材料的邊長≤5mm。

優選的，所述步驟(1)中稀硝酸、稀鹽酸的質量濃度獨立地為5～20％；所述稀硝酸或稀鹽酸分次加入，分次加入的次數為2～10次。

優選的，所述稀硝酸或稀鹽酸的體積與鋁基碳化硼中子吸收材料的質量比獨立地為(20～200mL)：1g。

優選的，所述步驟(1)中加熱蒸干的溫度為90～100℃。

優選的，所述步驟(2)中洗滌用洗滌劑為二次蒸餾水。