[發明專利]一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備及電催化氮還原應用

在審

• 申請號: 201910483380.1
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110124694A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 孫旭;郭成英;高令峰;馬曉晶;李石晶;于笑妍;陰世新;魏琴
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;C25B1/00;C25B11/06;C25B11/12
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：（1）在反應溶液中加入釩、鎳源試劑制得預反應液，加熱預反應液一定時間后，自然冷卻，離心、洗滌、收集黑色固體，真空干燥得到釩鎳前驅物納米粉體；（2）以無水乙醇作為溶劑，依次加入釩鎳前驅物納米粉體以及硫源試劑制得反應溶液，加熱反應溶液一段時間，自然冷卻、洗滌收集，真空干燥得到釩摻雜硫化鎳中間體納米粉體；（3）將釩摻雜硫化鎳中間體置于管式爐中，一定溫度進行退火處理，最終得到超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體。

2.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，反應溶液為碳酸鈉與尿素的水溶液，碳酸鈉與尿素的濃度分別為：0.03 mol/L ~ 0.04 mol/L，0.2 ~ 1.7 mmol/L，其中碳酸鈉與尿素的摩爾比為1 ~ 3 : 50~ 150。

3.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，釩源試劑為偏釩酸鈉、原釩酸鈉、偏礬酸銨、乙酰丙酮氧釩、焦釩酸鈉、偏礬酸鉀其中一種或幾種的組合，釩源溶液的濃度為：0.004 ~ 0.01 mol/L；鎳源為乙酰丙酮鎳、六水合硫酸鎳、六水合氯化鎳、乙酸鎳、六水合硝酸鎳其中一種或幾種的組合，鎳源溶液的濃度為：0.008 ~ 0.10 mol/L；釩源與鎳源的摩爾比為1 ~ 5 : 10 ~ 20。

4.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，釩鎳預反應液反應溫度為：130 ^oC ~ 160 ^oC，反應時間為：16 ~ 32h。

5.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，硫源試劑為硫代乙酰胺、硫化鈉、硫氰酸鉀、硫脲中一種或幾種的組合，釩鎳前驅物與硫源試劑的質量比為1 ~ 2 : 3 ~ 6。

6.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，反應溫度為：170 ^oC ~ 200 ^oC，反應時間為：8 ~ 15 h。

7.根據權利要求1所述的一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，惰性氣體為：氮氣、氬氣，退火溫度為：200 ^oC ~ 400 ^oC，退火時間為：1 ~ 3 h。

8.一種超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的制備及電催化制氨應用，其特征在于，采用三電極系統進行測試，在電化學工作站上進行電催化氮還原性能測試，以涂有超薄納米片狀釩摻雜硫化鎳納米粉體的碳紙為工作電極，以碳棒為對電極，以Ag/AgCl電極為參比電極；以0.1 mol/L 鹽酸溶液為電解液；以H型玻璃電解槽為電解反應裝置。