[發明專利]一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝

在審

• 申請號: 201910482390.3
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110143894A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 朱芝峰;邵家偉;彭從明;黃德貴
• 申請（專利權）人: 揚州天啟新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C261/02
• 分類號: C07C261/02
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，包括如下步驟：第一步、將雙酚A型氰酸酯單體溶解于丙酮中；第二步、加入改性活性碳纖維趁熱用復合濾膜進行過濾；第三步、于結晶床結晶；第四步、收集晶體。本發明通過將雙酚A型氰酸酯單體溶于丙酮中，采用改性活性碳纖維進行初步純化，再利用復合濾膜進行過濾操作進行二次純化，純化后的單體?丙酮溶液，在格柵結晶床條件下，在負壓抽風作用下，溶液的揮發速度較快，形成了結晶時所需的晶核成長空間，晶體沿著格柵迅速上升成長，制得晶體數量和質量均較高的細長針狀晶體，粒徑均勻；經改善工藝處理后，提升了雙酚A型氰酸酯單體的均勻性，有利于氰酸酯預聚體的生產。

技術領域

本發明屬于氰酸酯樹脂生產技術領域，具體地，涉及一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝。

背景技術

氰酸酯樹脂是一種新型的高性能熱固性樹脂，具有突出的電性能，在寬頻帶范圍內具有優異的介電性能和介電損耗值，是制造高頻高速印刷電路板、高性能透波材料和航空結構材料的基礎原材料，氰酸酯樹脂已被公認為二十一世紀最具競爭力的樹脂品質之一。氰酸酯樹脂包括雙酚A型、雙環戊二烯型、雙酚E型、酚醛型、雙酚M型等多種型號，其中，雙酚A型氰酸酯樹脂具有性價比優異、合成工藝成熟、耐熱性高等特點。

目前，在雙酚A型氰酸酯樹脂的生產過程中，通過對雙酚A型氰酸酯單體不同取樣點的全檢數據對比發現，雙酚A型氰酸酯單體生產存在品質不均勻的問題，單體性能考察的重要指標如GT、色度、濁度等，不同取樣點的檢測數據基本沒有重復性，這就造成了檢測數據往往不能客觀反應氰酸酯單體整批次實際品質狀況，單體品質的不均勻性不利于氰酸酯預聚體生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，通過將雙酚A型氰酸酯單體溶于丙酮中，采用改性活性碳纖維進行初步純化，再利用復合濾膜進行過濾操作進行二次純化，純化后的單體-丙酮溶液，在格柵結晶床條件下，溶液與結晶床空氣接觸面積成倍增長，在負壓抽風作用下，溶液的揮發速度較快，形成了結晶時所需的晶核成長空間，晶體沿著格柵迅速上升成長，制得晶體數量和質量均較高的細長針狀晶體，粒徑均勻，經測試，晶體的粒徑為4.2-4.6μm，合格晶形數量達到99％；經改善工藝處理后，提升了雙酚A型氰酸酯單體的均勻性，有利于氰酸酯預聚體的生產，能夠保證氰酸酯樹脂的質量。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，包括如下步驟：

第一步、按照固液比1g：10-12mL將雙酚A型氰酸酯單體溶解于60℃丙酮中，將混合物置于60℃恒溫水浴鍋中攪拌均勻；

第二步、加入改性活性碳纖維于溶液中，繼續攪拌5-10min，趁熱用復合濾膜進行過濾；

第三步、將準備好的結晶床放在60℃恒溫水浴槽中，調整抽風罩位于結晶床的正上方并將其固定，打開冷凝器和抽風開關，再將上述步驟得到的濾液全部倒入結晶床中，調節抽風速度為0.75m/s，濾液逐步達到過飽和狀態開始結晶析出；

第四步、待丙酮充分揮發，單體完全結晶析出后，關閉抽風開關和冷凝器，輕輕刮取制備的結晶體，得到純化后的均勻性好的雙酚A型氰酸酯單體。

進一步地，第一步中所述改性活性碳纖維由如下步驟制成：

(1)將活性碳纖維放入10％的稀鹽酸中浸泡處理50-60min，去除其中可溶性氣體和表面雜質，然后用大量的去離子水沖洗，反復4-5次，直至中性后放入100℃烘箱內烘干12h；

(2)將干燥后的活性碳纖維置于質量分數為30％的HNO₃溶液中浸泡12h取出，加熱烘干12h，通N₂保護，在550℃下煅燒，并保溫1h，自然冷卻后，得到改性活性碳纖維。

進一步地，所述改性活性碳纖維的加入量為雙酚A型氰酸酯單體質量的2-3倍。