[發明專利]一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝

在審

• 申請號: 201910482390.3
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110143894A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 朱芝峰;邵家偉;彭從明;黃德貴
• 申請（專利權）人: 揚州天啟新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C261/02
• 分類號: C07C261/02
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、按照固液比1g：10-12mL將雙酚A型氰酸酯單體溶解于60℃丙酮中，將混合物置于60℃恒溫水浴鍋中攪拌均勻；

第二步、加入改性活性碳纖維于溶液中，繼續攪拌5-10min，趁熱用復合濾膜進行過濾；

第三步、將準備好的結晶床放在60℃恒溫水浴槽中，調整抽風罩位于結晶床的正上方并將其固定，打開冷凝器和抽風開關，再將上述步驟得到的濾液全部倒入結晶床中，調節抽風速度為0.75m/s，濾液逐步達到過飽和狀態開始結晶析出；

第四步、待丙酮充分揮發，單體完全結晶析出后，關閉抽風開關和冷凝器，輕輕刮取制備的結晶體，得到純化后的均勻性好的雙酚A型氰酸酯單體。

2.根據權利要求1所述的一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，其特征在于，第一步中所述改性活性碳纖維由如下步驟制成：

(1)將活性碳纖維放入10％的稀鹽酸中浸泡處理50-60min，去除其中可溶性氣體和表面雜質，然后用大量的去離子水沖洗，反復4-5次，直至中性后放入100℃烘箱內烘干12h；

(2)將干燥后的活性碳纖維置于質量分數為30％的HNO₃溶液中浸泡12h取出，加熱烘干12h，通N₂保護，在550℃下煅燒，并保溫1h，自然冷卻后，得到改性活性碳纖維。

3.根據權利要求1所述的一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，其特征在于，所述改性活性碳纖維的加入量為雙酚A型氰酸酯單體質量的2-3倍。

4.根據權利要求1所述的一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，其特征在于，第二步中所述復合濾膜由如下方法制備：

(1)配置質量分數為1％的超支化聚乙烯亞胺水溶液，加入三乙胺和樟腦磺酸，作為水相浸泡液；配制質量分數為0.2％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液，作為有機相浸泡液；其中，三乙胺和樟腦磺酸的加入量分別為超支化聚乙烯亞胺質量的0.1％和0.15％；

(2)將水相浸泡液傾倒在聚砜超濾膜表面，使聚砜超濾膜完全被水相浸泡液浸沒，浸潤5min后，取出聚砜超濾膜并用脫脂棉除去膜面多余的水分；

(3)將有機相浸泡液傾倒在膜表面，使有機相浸泡液能夠完全浸沒膜表面，30s后，傾倒出多余溶液，并將獲得的膜置于60℃烘箱中熱處理15min，熱處理后的膜放入超純水中震蕩清洗4h，以除去未反應的單體，再置于30℃箱中干燥10h，得到復合濾膜。

5.根據權利要求1所述的一種改善雙酚A型氰酸酯單體均勻性的工藝，其特征在于，第四步中抽風罩位于結晶床的正上方，抽風罩通過導管連接有錐形瓶，導管靠近錐形瓶處安裝有冷凝器，錐形瓶用于丙酮的收集回收，錐形瓶上開有操作負壓抽氣的管路，打開抽風開關后，對錐形瓶內負壓抽氣，進而對結晶床進行負壓抽氣。