[發明專利]一種乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈與環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910481880.1
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110183821A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 王海峰;于曉燕;陳興剛;張慶新
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L79/04;C08G73/06
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈與環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

將乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體與環氧樹脂、芳香胺類固化劑在140～190℃下熔融混合10～30分鐘，然后趁熱轉移至模具，然后依次在160～165℃、180～185℃、200～205℃、220～225℃、240～245℃五個溫度段進行程序升溫反應，每個溫度段各反應2～3小時，制得乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈改性環氧樹脂復合材料；

其中，質量比為乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體：環氧樹脂的1:10～1:1，質量比為兩者共混物：固化劑＝1：0.2～1:0.4；

所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體為2,6-雙[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶。

2.如權利要求1所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈與環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征為所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂或氫化雙酚A型環氧樹脂。

3.如權利要求1所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈與環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征為所述的芳香胺類固化劑為4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-雙(3-氨基苯氧基)苯或4,4’-雙(3-氨基苯氧基)二苯砜。

4.一種乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體，其特征為該單體的結構式如下：

5.如權利要求4所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

向反應器中加入2,6-雙(3-羥基苯乙烯基)吡啶、堿性催化劑和有機溶劑，惰性氣體保護下在80～90℃下攪拌1～2小時，然后加入4-硝基鄰苯二甲腈，繼續在80～90℃條件下攪拌反應6～8小時；冷卻至室溫后將反應液倒入低溫去離子水(3～8℃)中以析出產物，減壓抽濾，去離子水洗滌，最后真空干燥，得乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體即2,6-雙[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶；

其中，原料摩爾配比2,6-雙(3-羥基苯乙烯基)吡啶：4-硝基鄰苯二甲腈：堿性催化劑＝1:2:1～2，每1摩爾2,6-雙(3-羥基苯乙烯基)吡啶需要有機溶劑800～1500mL，所述的低溫去離子水為3～8℃。

6.如權利要求5所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征為所述的堿性催化劑為無水碳酸鉀、無水碳酸鈉或無水碳酸氫鉀。

7.如權利要求5所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征為所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。

8.如權利要求5所述的乙烯基吡啶型鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征為所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。