[發明專利]一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法與用途

在審

• 申請號: 201910481113.0
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110152717A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 徐玉之;馬嘯;張金鐘;殷治國;王寒寒;齊學振;謝二軍;桂樂勝;鄭海東
• 申請（專利權）人: 山東新和成藥業有限公司
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J29/90;C07C45/46;C07C49/792
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 武歡歡

1.一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：包括制備H-型沸石分子篩、H-型沸石分子篩的改性；所述H-型沸石分子篩的改性，包括浸漬硫酸、焙燒。

2.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：所述浸漬硫酸，將H-型沸石分子篩，在80-90℃的條件下，浸漬于0.9-1.1mol/L硫酸溶液中，浸漬時間為3.8-4.2h，硫酸溶液用量為8-20 ml/g H-型沸石分子篩。

3.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：

所述制備H-型沸石分子篩，包括第一次焙燒、離子交換、第二次焙燒；所述離子交換，取第一次焙燒完畢的NaZ-5原粉放入0.8-1.2mol/L硝酸銨水溶液中進行離子交換，硝酸銨水溶液的用量為8-20ml/gNaZ-5原粉；在70-92℃溫度下攪拌1-5h，攪拌完畢，過濾，洗滌濾餅，濾餅烘干制得NH4-型分子篩。

4.根據權利要求3所述的一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：所述第一次焙燒，將NaZ-5分子篩原粉，氮氣保護下焙燒5-10h，焙燒溫度為400-600℃。

5.根據權利要求3所述的一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：所述第二次焙燒，將NH4-型分子篩在540-560℃下焙燒5.5-6.5h得到H-型沸石分子篩。

6.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩的制備方法，其特征在于：所述焙燒，在115-125℃下焙燒11-13h，在540-560℃焙燒3.5-4.5h，制得硫酸改性沸石分子篩催化劑。

7.一種硫酸改性沸石分子篩在合成AHMT中的應用，其特征在于：所述硫酸改性沸石分子篩經過活化后，用于合成AHMT；所述活化方法為將述硫酸改性沸石分子篩在535-545℃下煅燒0.8-1.2h之后立即取出冷卻至室溫，立即進行催化反應。

8.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩在合成AHMT中的應用，其特征在于：所述硫酸改性沸石分子篩失活之后，經過再生，可重新用于合成AHMT；所述再生方法為580-620℃下煅燒4.5-5.5h之后立即取出冷卻至室溫，立即進行催化反應。

9.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩在合成AHMT中的應用，其特征在于：反應原料HMT與乙酸酐或乙酸質量配比為1:6-15；

HMT與硫酸改性沸石分子篩的質量比為1:0.1-0.7；

HMT與溶劑質量比為1:5-20。

10.根據權利要求1所述的一種硫酸改性沸石分子篩在合成AHMT中的應用，其特征在于：反應溫度為10-40℃；溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷、氯丁烷、2-氯丁烷中其中一種。