[發(fā)明專利]12a氫-苯并[f]吡啶[1;2-d][1;4]硫氮卓及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910479638.0
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110156815A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發(fā)明（設計）人: 程斌;李運通;張昕平;李慧;胡漢巍;翟宏斌
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07D513/04
• 分類號: C07D513/04;C07D513/14
• 代理公司: 成都方圓聿聯(lián)專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 胡文莉

1.12a氫-苯并[f]吡啶[1,2-d][1,4]硫氮卓，其特征在于，結構式如Ⅰ所示，七元環(huán)含有氮硫兩個雜原子的同時，還含有多個不同種類的取代基；

其中：R¹為氫、2,3-二甲基、苯環(huán)、2,3-二氧雜環(huán)、2,3-環(huán)戊烷、2,3-二氟；

R²為11-甲基或9,10苯環(huán)稠和取代；

R³為甲酯、乙酯、叔丁酯、三氟甲基、苯甲酰基；

R⁴為甲酯、乙酯、苯甲酰基、4-甲氧基苯甲酰基、4-甲基苯甲酰基、4-溴苯甲酰基、4-硝基苯甲酰基、呋喃甲酰基。

2.根據(jù)權利要求1所述的12a氫-苯并[f]吡啶[1,2-d][1,4]硫氮卓的制備方法，其特征在于，如下所示：

目標化合物Ⅰ的制備方法：將通式Ⅱ所示化合物、通式Ⅲ所示化合物、氟化鉀和18-冠-6在室溫條件下溶解于乙腈溶劑中，反應物Ⅱ反應完全后，將反應混合物在減壓條件下除去有機溶劑，柱層析洗脫得到目標化合物Ⅰ；

反應物Ⅱ中：R¹為氫、2,3-二甲基、苯環(huán)、2,3-二氧雜環(huán)、2,3-環(huán)戊烷、2,3-二氟；

反應物Ⅲ中：R²為11-甲基或9,10苯環(huán)稠和取代；R³為甲酯、乙酯、叔丁酯、三氟甲基、苯甲酰基；R⁴為甲酯、乙酯、苯甲酰基、4-甲氧基苯甲酰基、4-甲基苯甲酰基、4-溴苯甲酰基、4-硝基苯甲酰基、呋喃甲酰基。

3.根據(jù)權利要求2所述的12a氫-苯并[f]吡啶[1,2-d][1,4]硫氮卓的制備方法，其特征在于，化合物Ⅱ、化合物Ⅲ、氟化鉀和18-冠-6的摩爾比1.0:1.5:2.0:2.0，乙腈溶液濃度為0.1M。

4.根據(jù)權利要求2所述的12a氫-苯并[f]吡啶[1,2-d][1,4]硫氮卓的制備方法，其特征在于，柱層析洗脫的硅膠柱層析，所用的洗脫液為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑，且體積比V_石油醚:V_乙酸乙酯＝10:1～5:1。