[發明專利]一種多取代吡咯烷酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201910478809.8
• 申請日: 2019-06-03
• 公開（公告）號: CN110143910B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 程國林;巴聃
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07D207/38
• 分類號: C07D207/38;C07D405/06;C07D409/06;C07D209/54
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種多取代吡咯烷酮衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）向經氮氣吹掃的反應容器中依次加入堿、銅催化劑、配體、伯胺、α-羰基烷基溴、炔烴和有機溶劑，氮氣氣氛下于80-120℃反應12-24h；

（2）將步驟（1）所得的物料用硅藻土過濾分離固體雜質，再經二氯甲烷洗滌，得濾液；

（3）將步驟（2）所得的濾液進行濃縮，再經過柱層析色譜或薄層色譜，得到所述多取代吡咯烷酮衍生物；

上述堿為醋酸鉀、氫氧化鉀、叔丁醇鉀、碳酸鉀、叔丁醇鈉、乙酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鋰、叔丁醇鋰或碳酸銫；

上述銅催化劑為醋酸銅、三氟甲磺酸銅、硫酸銅、氯化銅、溴化亞銅、氯化亞銅或碘化亞銅；

上述配體為2,2'-二聯吡啶、4,4'-二叔丁基-2,2'-二聯吡啶、4,4'-二甲基聯吡啶、5,5'-二甲基聯吡啶、6,6'-二甲基聯吡啶、乙二胺、吡啶、四甲基乙二胺、N,N'-二甲基乙二胺、鄰菲啰啉、2,9-二甲基-1,10菲啰啉；

上述伯胺的結構式為，其中，R₁為烷基、芳基、取代芳基、芐基、取代芐基、環丙基、環己基、三氟乙基，S雜環基或N雜環基；

上述α-羰基烷基溴的結構式為，其中，R²為甲基或乙基，R³為甲基或乙基，R⁴為乙基；

上述炔烴的結構式為，其中R⁵為甲基、乙基。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述銅催化劑為三氟甲磺酸銅。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述配體為2,2'-二聯吡啶。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿為醋酸鉀。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、N,N－二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六環、四氫呋喃、二甲亞砜、乙腈或叔丁醇。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲基叔丁基醚。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述銅催化劑為三氟甲磺酸銅，所述配體為2,2'-二聯吡啶，所述堿為醋酸鉀，所述有機溶劑為甲基叔丁基醚。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述伯胺、α-羰基烷基溴、炔烴、銅催化劑、配體和堿的摩爾比為0.8-1.2：1.5-2.5：0.8-1.2：0.08-0.12：0.08-0.12：1.5-2.5且每摩爾伯胺對應的有機溶劑為0.5-1mL。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述伯胺、α-羰基烷基溴、炔烴、銅催化劑、配體和堿的摩爾比為1.0：2.0：1.0：0.1：0.1：2.0。