[發(fā)明專利]一種沉香數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜的構(gòu)建方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910477584.4
• 申請日: 2019-06-03
• 公開（公告）號: CN110221012B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳惠勤;黃芳;黃曉蘭;羅輝泰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星;莫瑤江

1.一種沉香數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟：采用高效液相色譜/飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用測定沉香提取物，同時得到液相色譜圖和高分辨質(zhì)譜的總離子流色譜圖，通過高分辨質(zhì)譜為色譜圖中的每個色譜峰標上精確質(zhì)量數(shù)，根據(jù)色譜峰的保留時間以及每個色譜峰對應(yīng)的精確質(zhì)量數(shù)表征沉香中每個化學成分，構(gòu)建沉香的數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜；并根據(jù)精確質(zhì)量數(shù)推測出分子式，結(jié)合二級質(zhì)譜碎片離子和文獻數(shù)據(jù)，鑒定出該指紋圖譜中的27個成分的化學結(jié)構(gòu)；

所述的高效液相色譜條件為：色譜柱：Phenomenex luna C18色譜柱，柱長為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm，流速為每分鐘0.7mL；流動相：乙腈為流動相A，以0.1％甲酸溶液為流動相B，梯度洗脫程序按A的變化為：0min，15％；10min，20％；19min，23％；21min，33％；39min，33％，40min，35％；50min，35％，50.1min，95％；60min，95％；66min，15％，紫外檢測波長為252nm；

所述的沉香的數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜如下表所示：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉香數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，是根據(jù)液相色譜圖和高分辨質(zhì)譜的總離子流色譜圖得到色譜峰的保留時間，根據(jù)每個色譜峰對應(yīng)的高分辨質(zhì)譜圖的精確質(zhì)荷比確定每個色譜峰的精確質(zhì)量數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沉香數(shù)字化色譜/質(zhì)譜指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述的質(zhì)譜條件為：離子源為Agilent雙噴Jet Stream源，正離子模式采集，干燥氣溫度350℃，霧化氣壓力40psi，干燥氣溫度325℃，流速8L/min，鞘氣溫度350℃，流速11L/min，毛細管電壓3000V，毛細管出口電壓110V，錐孔電壓65V，八極桿電壓750V，采集模式為自動MS/MS，掃描范圍m/z 80～1100；參比離子正離子為：m/z121.0509、922.0098。