[發明專利]白花蛇舌草的GC/MS指紋圖譜構建方法及其應用有效
| 申請號: | 201910475132.2 | 申請日: | 2019-06-03 |
| 公開(公告)號: | CN110118839B | 公開(公告)日: | 2022-02-18 |
| 發明(設計)人: | 吳娜;陳云波;楊新周;楊光明;劉衛 | 申請(專利權)人: | 紅河學院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237 | 代理人: | 麥春明 |
| 地址: | 661100 云南*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 白花蛇舌草 gc ms 指紋 圖譜 構建 方法 及其 應用 | ||
1.白花蛇舌草的GC/MS指紋圖譜構建方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,制備復合固相微萃取頭,
將對電極-鉑絲、參比電極-飽和甘汞、工作電極-不銹鋼絲浸入5mL電解液中形成三電極池工作系統,在電壓0~1.5V循環伏安范圍內以速度0.05mV/s循環掃描工作電極50圈制成固相微萃取頭;
所述電解液中HNO3的濃度為1mol/L、苯胺的濃度為0.1mol/L,所述固相微萃取頭需在1-丁基-3甲基-咪唑氯的純離子液體中浸泡、晾干,然后使用質量比為1:1的環氧樹脂和聚酰胺樹脂將固相微萃取頭與進樣器手柄粘結,將固相微萃取頭置于氣相色譜儀的進樣口,250℃下老化30min;
步驟2,對白花蛇舌草樣品進行前處理,使用復合固相微萃取頭萃取白花蛇舌草樣品中的揮發性成分;
稱取白花蛇舌草干粉置于密閉的靜態頂空進樣瓶中,在120℃下攪拌的同時使用復合固相微萃取頭萃取30min,待測;
步驟3,使用氣相色譜-質譜聯用儀,對白花蛇舌草樣品中的揮發性成分進行檢測;
氣相色譜儀的進樣口溫度為250℃,檢測過程中不分流,載氣與白花蛇舌草的體積比為100:1,載氣為純度≥99.999%、壓力13.5±0.5MPa的He,柱箱溫度為50℃,進樣柱的流量為1.0mL/min,進樣柱的總流量為102.0mL/min,吹掃流量為1.0mL/min,氣相毛細管色譜柱的型號為DB-1701,尺寸為30m×0.250mm×0.25μm;
所述氣相色譜儀的控溫方式為:初始溫度50℃保持10min,然后以5℃/min速度升至120℃保持1min,最后以8℃/min速度升至230℃保持2min;
質譜儀與氣相色譜儀的接口溫度為250℃,離子源溫度為220℃,檢測器電壓為0.88KV,溶劑延遲時間為0min,質譜儀質荷比m/z為35-1000;
步驟4,根據檢測結果繪制白花蛇舌草揮發性成分的GC/MS指紋圖譜。
2.如權利要求1所述的白花蛇舌草的GC/MS指紋圖譜構建方法在白花蛇舌草鑒別方面的應用。
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