[發明專利]一種高純度鈦硅碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910474405.1
• 申請日: 2019-06-03
• 公開（公告）號: CN110156018B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 黃曉晨;葛金龍;李良;李彤;熊明文;唐健;陸蘇健
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90
• 代理公司: 青島科通知橋知識產權代理事務所(普通合伙) 37273
• 代理人: 張曉

本發明涉及一種高純度鈦硅碳材料的制備方法。包括以下步驟：(1)稱粉：按一定摩爾比稱取一定質量的TiC粉、Si粉、Ti粉和Sn粉；(2)混料：在高速球磨機中按濕法混料6小時；(3)烘干：設置真空干燥箱的溫度為65℃，將步驟(2)中的粉末烘干8小時；(4)無壓燒結：在氬氣保護下，設置真空碳管爐升溫至1300℃，保溫10?60min后，隨爐冷卻至室溫后，得到鈦硅碳粉末。本發明操作工藝簡單，使用設備成本低廉，所得樣品雜質少，純度高，適合于大批量生產。

技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，具體涉及一種高純度鈦硅碳材料的制備方法。

背景技術

鈦硅碳(Ti₃SiC₂)具有密排六方結構，屬于P6₃/mmc空間群，晶格常數是理論密度為4.53g/cm³。每個單胞由兩個分子單元構成，Wyckoff的位置是Ti原子在2a和4f上，Si原子在2b上，C原子在4f位置上，且每層Si原子被三層Ti原子分開。Ti₃SiC₂可以看成是由Ti原子形成的八面體間隙、處在八面體間隙的C原子和夾在Ti層中間的Si原子共同組成的，Ti和Si之間是類似于范德華力的弱結合，Ti和C原子之間是共價鍵和離子鍵的強結合。基于Ti₃SiC₂的結構特點，其兼具金屬和陶瓷的特性：良好的力學性能，維氏硬度高達4GPa；高的電導率，4.5×10⁶S·m^-1；良好的抗高溫性能，在1400℃氧化20h后，重量僅增加到3.5×10^-2kg/m²；良好的抗熱震性能，從700℃到1400℃淬火后，其彎曲強度從375MPa降低到250Mpa；低的摩擦系數，在于低碳鋼的摩擦過程中，摩擦系數只有0.1。基于Ti₃SiC₂的優異性能，已應用于電接觸材料、耐腐蝕材料、高溫結構材料、低摩擦系數材料及熱交換材料等場合。

Ti-Si-C三元系在1300℃的等溫截面圖中，當溫度小于1300℃時，并沒有Ti₃SiC₂生成，屬于Ti₃SiC₂的三元相區的范圍非常狹窄，和Ti₃SiC₂相鄰的是二元化合物—TiC和Ti-Si金屬間化合物，所以燒結工藝稍微有所偏差，將會有雜質產生。目前，已有科研工作者采用各種不同的方法制備Ti₃SiC₂材料。Chunqing Peng等采用2TiC/Ti/Si混合粉，燒結溫度為1300-1400℃，保溫30min后，制得Ti₃SiC₂粉末純度不夠高(Chunqing Peng，Chang-AnWang,Yang Song,et al.Materials Science and EngineeringA[J],2006,428:54-58)；Tzenov等采用熱等靜壓燒結的方法，以Ti、石墨、和SiC為原料粉，溫度為1400℃，壓力為70MPa，制得的Ti₃SiC₂粉末中容易產生SiO₂雜質(Tzenov N.V.,Barsoum M.W,Journal of theAmerican Ceramic Society[J],2000,83(4):825-832)；Guo等人采用燃燒合成的方法制備Ti₃SiC₂粉末，發現反應產物中很容易產生Ti₂SiC、TiC和Si等雜質(Zhenbin Ge,KexinChen,Junming Guo,et al,Journal ofthe European Ceramic Society[J],2003,23(3)：567-574)。可以看到以上制備方法或者燒結工藝復雜，或者對設備要求比較高，或者燒結產物純度有待提高。

發明內容

為了克服現有鈦硅碳材料制備技術的缺陷，本發明旨在提供一種制備工藝簡單、成本低廉、對設備要求低以及純度高的鈦硅碳的制備方法。