[發(fā)明專利]一種高純度鈦硅碳材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910474405.1 | 申請日： | 2019-06-03 |
| 公開（公告）號： | CN110156018B | 公開（公告）日： | 2020-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃曉晨;葛金龍;李良;李彤;熊明文;唐健;陸蘇健 | 申請（專利權(quán)）人： | 蚌埠學(xué)院 |
| 主分類號： | C01B32/90 | 分類號： | C01B32/90 |
| 代理公司： | 青島科通知橋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37273 | 代理人： | 張曉 |
| 地址： | 233030 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 鈦硅碳 材料 制備 方法 | ||
1.一種高純度鈦硅碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)稱粉：以TiC粉、Si粉、Ti粉為原料粉，Sn粉為輔助劑，按照Ti：Si：TiC：Sn的摩爾比為1：1.1～1.3：2：0.1的比例稱取原料粉和輔助劑，得到配料粉；
(2)混料：將步驟(1)得到的配料粉放入高速球磨機的球磨罐中進(jìn)行球磨，得到球磨混合物；
(3)烘干：將步驟(2)得到的球磨混合物置于真空干燥箱內(nèi)烘干得到烘干后的粉末；
(4)無壓燒結(jié)：將步驟(3)得到的烘干后的粉末置于碳管爐中升溫至1300℃，保溫10-60min后，冷卻室溫后，即得到所述的高純度鈦硅碳材料；
所述步驟(4)為將步驟(3)得到的烘干后的粉末置于碳管爐中，先抽真空后通入氬氣保護(hù)氣體，并使得氣壓保持在0.1MPa，分階段按不同升溫速率升溫，所述升溫方式為：從室溫升溫至200℃，升溫速率為5℃/min；從200℃升溫至660℃，升溫速率為10℃/min；從660℃升溫至820℃，升溫速率為20℃/min；從820℃升溫至1300℃，升溫速率為15℃/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鈦硅碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的球磨罐的材質(zhì)為不銹鋼，所述球磨罐的容積為50mL；球磨采用大小球混合的方式，其中，大球直徑為10mm，小球直徑為6mm，大球和小球的個數(shù)之比為3:1，球料比為15:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鈦硅碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)在進(jìn)行球磨之前，在球磨罐中通入高純氬氣作保護(hù)氣體，且采用無水乙醇作分散劑，所述配料粉和無水乙醇的固液比為5：1g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鈦硅碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的球磨采用間歇式球磨，球磨1小時，暫停20分鐘，循環(huán)6個周期。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鈦硅碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的烘干溫度為65℃，所述干燥時間為8小時。
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