[發明專利]一種5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的提純方法

有效

• 申請號: 201910472775.1
• 申請日: 2019-05-31
• 公開（公告）號: CN110066256B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 葉長文;范黎;閆曉宇;陳連芳;陳宸;李棟;李青常;賀琛;蔣錦鋒;苗芊;曹瑞;王佟
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院;河南凱美思睿化工科技有限公司
• 主分類號: C07D275/03
• 分類號: C07D275/03
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

1.一種5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：將含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的樣品在層析柱中采用洗脫劑洗脫，即得；所述洗脫劑為第一溶劑與第二溶劑的混合溶劑，所述第一溶劑為石油醚，第二溶劑為乙酸乙酯；層析柱中所采用的吸附劑為薄層層析硅膠；所述第一溶劑與第二溶劑的體積比為(0.25～5):1；所述層析柱的長徑比為(60～62)：(7～8)；所述含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的樣品由包括以下步驟的方法制得：將含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的水溶液采用萃取劑進行萃取，分液后得有機相，然后去除有機相中的萃取劑；所述含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的水溶液為純度為2.0～2.5％的5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的混合物水溶液。

2.根據權利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的提純方法，其特征在于，所述含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的水溶液與萃取劑的質量比為1:(0.5～2)。

3.根據權利要求2所述的5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的提純方法，其特征在于，所述含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的水溶液與萃取劑的質量比為1:(0.8～0.9)。

4.根據權利要求1或2所述的5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的提純方法，其特征在于，所述萃取劑為乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的至少一種。